本文在Si（100）基底表面上分別利用超高真空射頻磁控濺射技術（ultra-high vacuum rf magnetron sputtering system）設計合成ZrN／WN納米多層膜，利用非平衡直流磁控雙靶交替反應濺射技術（unbalanced dual-cathode dc reactive magnetron sputtering system）設計合成CrN／ZrN納米多層膜。利用納米力學測試系統研究薄膜的機械性能，包括表面硬度、彈性模量以及薄膜與基底的附著力；還通過X射線衍射（XRD），俄寫電子能譜（AES），X射線光電子譜（XPS）和掃描電子顯微鏡（SEM）等分析手段研究了薄膜的結構特征。揭示多層膜體系的結構和性能以及工藝參數之間的相互關系，找出合成最佳多層膜的工藝，使多層膜體系的硬度和附著力優于單質薄膜材料。 1．利用超高真空射頻磁控濺射技術設計合成ZrN／WN納米多層膜。工藝參數中，工作氣壓、氮分量、總調制周期和ZrN／WN的調制比對薄膜的晶體結構有較大影響，所有的多層膜都表現出了明銳的ZrN（111）與W2N（111）結晶取向。總的工作氣壓為0.8Pa，Ar與N2氣體流量的比例保持在5：1，總調制周期為30nm，ZrN層與WN層調制比例tZrN∶tWN=2∶3時制備的ZrN／WN納米多層薄膜，W2N（111）峰加強并出現W2N（200）與W2N（311）峰，結晶開始出現多元化。說明適當調節工藝參數有利于混合晶相的氮化物生成，這可能會影響多層膜的機械性能。 小角度X射線衍射圖譜、SEM以及AES測試結果均表明：ZrN／WN多層膜有很好的周期性調制結構，界面清晰。從小角度XRD圖譜計算出不同調制周期的ZrN／WN多層膜Λ分別為9.2nm和30.4nm。薄膜內部含有的主要元素為Zr、W和N，在合成薄膜的化學反應中，Zr、W和N的反應是占主要地位的。 利用納米壓痕儀對薄膜進行納米硬度、彈性模量以及劃痕實驗測試。測試結果表明：工藝參數中，工作氣壓、氮分量、總調制周期和ZrN／WN的調制比對多層薄膜的機械性能產生顯著影響。納米多層膜的硬度、模量和臨界載荷都較ZrN和WN單質薄膜有所提高。