磷礦石和磷精礦中氧化鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法

1 范圍 本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鉀含量。　   

本標準適用于磷礦石和磷精礦產品中氧化鉀含量大于0.1%的測定。                  

2 引用標準　　

下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討、使用下列最新版本的可能性。　                                                  　

GB/T 6682—92 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 9723—88 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則　

GB/T 1871.1—1995 磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定 磷鉬酸喹啉重量法和容量法

3 方法提要

試樣溶液加入鑭鹽抑制磷酸根的干擾，在稀鹽酸介質中，使用乙炔-空氣火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長766.5nm處測量吸光度，以工作曲線法求出氧化鉀含量。

4 試劑和溶液

本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水的規格；所列試劑，除特殊規定外，均指分析純試劑。

4.1 氫氟酸（GB/T 620） 

4.2 高氯酸（GB/T 623）

4.3 鹽酸（GB/T 622）溶液：1+1。

4.4 氯化鑭溶液：100g/L。稱取50g氯化鑭，置于500mL燒杯中，加入300mL水和5mL鹽酸溶液（4.3），加熱至完全溶解后，用水稀釋至500mL，搖勻。

 4.5 氧化鉀標準溶液：1000ug/mL。稱取1.5830g預先在130～150℃干燥至恒重的氯化鉀（GB/T 646），置于燒杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL含1000ug氧化鉀。

 4.6 氧化鉀標準溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化鉀標準溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100ug氧化鉀。

5 儀器　　

火焰原子吸收光譜儀：應符合GB/T 9723的規定。

6 試樣

試樣通過125um試驗篩（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。

7 分析步驟

7.1 試樣的分解

7.1.1 氫氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1.1 稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g，置于聚四氟乙烯燒（或鉑皿）中。同時做空白試驗。

7.1.1.2 用少量水潤濕試樣，加入8～10mL氫氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），在低溫電熱板上加熱分解冒白煙至干。用少量水沖洗內壁，加入2mL高氯酸（4.2）再次加熱 冒煙至近干。稍冷，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3）和適量水，加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中。注：若試樣中氧化鉀含量大于1%，此時用水稀釋至刻度，搖勻，吸取20.0mL試樣溶液置于100mL容量瓶中，補加2.0mL鹽酸溶液（4.3），再按7.2進行。

7.1.2王水溶樣法　　吸取5.0～25.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.2.3制備的試樣溶液B（相當于0.02～0.1試樣），置于100mL容量瓶中，補加2.0mL鹽酸溶液（4.3）。同時做空白試驗。

7.2 試液的處理和測量

7.2.1 加入5.0mL氯化鑭溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。

7.2.2 將火焰原子吸收光譜儀工作參數調節至最佳，使用乙炔-空氣火焰，用鉀空心陰極燈， 于波長766.5nm處，以水調零，測量試樣溶液吸光度。將所有側得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度，在工作曲線上查出相應的氧化鉀濃度。注：亦可以不加鑭鹽，在合適的火焰發射分光光度計上進行測量。

8 工作曲線的繪制　　

量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化鉀標準溶液（4.6），分別置于一組100mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3），5.0mL氧化鑭溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列的濃度氧化鉀為0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/mL。以下按7.2.2進行，在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度，減去試劑空白吸光度，以氧化鉀濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

注：標準系列的濃度范圍，可以根據儀器靈敏度進行調整。

 9 分析結果的表述　

以質量百分數表示的氧化鉀（K₂O）含量（X）按下式計算： X=c*0.01/m

式中：c——從工作曲線上查得的氧化鉀濃度，ug/mL；　　　

m——吸取試樣溶液相當于試樣的質量，g。

10 允許差

取兩份平行分析結果的算術平均值為最終分析結果。平行結果的絕對差值應不大于下表所列允許差。允許差氯化鉀（K₂O）含量 允許差 0.10～0.50 0.06 〉5.00～1.00 0.10 〉1.00  0.12。