磷礦石和磷精礦中氧化鍶含量的測定火焰原子吸收光譜法

1 范圍

本標準規定了火焰原子吸收光譜法測定氧化鍶含量。

本標準適用于磷礦石和磷精礦產品中氧化鍶含量大于0.05%的測定。

2 引用標準

下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討、使用下列zui新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析實驗使用水規格和試驗方法

GB/T 9723—88 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則

3 方法提要

試樣經氫氟酸、高氯酸分解，加入鑭鹽和鉀鹽消除共存離子的干擾后，使用乙炔-空氣火焰，于火焰原子吸收光譜儀460.7nm處測量吸光度，以工作曲線法求出氧化鍶含量。

4 試劑和溶液

本標準所用水應符合GB/T 6682中三級水的規格；所列試劑，除特殊規定外，均指分析純試劑。

4.1 氫氟酸（GB/T 620）。

4.2 高氯酸（GB/T 623）。

4.3 鹽酸（GB/T 622）溶液：1+1。

4.4 氯化鉀（GB/T 646）溶液：8g/L。

4.5

氯化鑭溶液：100g/L。稱取50g氯化鑭，置于500mL燒杯中，加入300mL水和5mL鹽酸溶液（4.3），加熱至完全溶解后，用水稀釋至500mL，搖勻。

4.6 氧化鍶標準溶液：1000ug/mL。稱取1.4246g預先在120℃干燥至恒量的碳酸鍶（HG/T

3—953），置于250mL燒杯中，加入10mL水，在不斷攪拌下，逐滴加入鹽酸溶液（4.3），等完全溶解后，加熱至微沸。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含1000ug氧化鍶。

4.7

氧化鍶標準溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化鍶標準溶液（4.6），置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100ug氧化鍶。

5 儀器

原子吸收光譜儀，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器，空心陰極燈。

6 試樣

試樣通過125um實驗篩（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。

7 分析步驟

7.1 稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g，置于聚四氟乙烯燒杯（或鉑皿）中。同時做空白試驗。

7.2

用少量水潤濕試樣，加入8～10mL氫氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），低溫加熱分解冒白煙至干。用少量水沖洗內壁，加入2mL高氯酸（4.2），再加熱冒煙至近干。稍冷，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3）和適量水，加熱溶解可溶性鹽類。冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中。

注：若試樣中氧化鍶含量大于1%，此時應用水稀釋至刻度，搖勻，吸取一定體積試樣溶液置于50mL容量瓶中，補加2.0mL鹽酸溶液（4.3），再按以下步驟進行。

7.3加入10.0mL氯化鑭溶液（4.5）、2.0mL氯化鉀溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。

7.4 將火焰原子吸收光譜儀工作參數調節至zui佳，使用乙炔-空氣火焰、鍶空心陰極燈，

于波長460.7nm處，以水調零，測量試樣溶液吸光度。將所測得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度，即可在工作曲線上查出相應的氧化鍶濃度。

8 工作曲線的繪制

量取0.0、0.5、1.0、2.5、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化鍶標準溶液（4.7），分別置于一組50mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸溶液（4.3）、10.0mL氯化鑭溶液（4.5）、2.0mL氯化鉀溶液（4.4），用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列氧化鍶濃度為0.0、0.2、0.5、0.8、12.0、20.0ug/mL。以下按7.4進行，在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度，減去試劑空白吸光度，以氧化鍶濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。

9 分析結果的表述

以質量百分數表示的氧化鍶（SrO）含量（X）按下式計算：

X=

式中：c——從工作曲線上查得的氧化鍶濃度，ug/mL；

m——吸取試樣溶液相當于試樣的質量，g。

10 允許差

取兩份平行分析結果的算術平均值為zui終分析結果。平行分析結果的絕對差值應不大于下表所列允許差。

允許差

氧化鍶（SrO）含量允許差

>0.050～0.2000.020

>0.20～0.500.05

續表

氧化鍶（SrO）含量允許差

>0.50～1.000.08

>1.000.12