用內容量移液管精密量取本品10ml,以水洗出移液管內的附著液,置分液漏斗中,加氨試液使成堿性,用三氯甲烷振搖提取至少4次,第一次25ml,以后每次各15ml,至可待因提盡為止,每次得到的三氯甲烷液均用同一份水10ml洗滌,洗液用三氯甲烷5ml振搖提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml,加熱使溶解,放冷,加甲基紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.01mol/L)相當于8.488mg的C8H21NO3·H3PO4·1。H2O。