性狀
本品為橘紅色的澄明液體
鑒別
(1)取本品,用磷酸鹽緩沖液(pH7.0)稀釋制成每1ml中含咯萘啶約10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在260nm與276mm的波長處有最大吸收。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品1支,置分液漏斗中,加水8ml,搖勻,加二氯甲烷10ml與氨試液1ml,振搖2分鐘,靜置分層,取二氯甲烷層用無水硫酸鈉過濾,室溫下揮干濾液,取殘渣以五氧化二磷為干燥劑,減壓干燥2小時,照紅外分光光度法(通則0402)測定,本品紅外光吸收圖譜應與同法處理的磷酸咯萘啶對照品的圖譜一致(4)取本品適量(約相當于咯萘啶20mg),加水5ml,搖勻,加氨試液使沉淀完全,濾過,濾液顯磷酸鹽的鑒別反應(通則0301)
檢查
pH值應為2.3~4.0(通則0631)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制供試品溶液取本品適量,用流動相A稀釋制成每1ml中約含咯萘啶0.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見磷酸咯萘啶有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%)。熱原取本品,加滅菌注射用水制成每1ml中含咯萘啶10mg的溶液,依法檢查(通則1142),劑量按家兔體重每1kg緩緩注射1ml,應符合規定其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液精密量取本品適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含磷酸咯萘啶10μg的溶液。對照品溶液取磷酸咯萘啶對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Sepasapphire C18,4.6mm×250mm,5m,孔徑100A或效能相當的色譜柱);以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.81g,加水1000ml溶解,加三乙胺1ml,用磷酸調節pH值至2.8)-甲醇(80:20)為流動相;檢測波長為278m;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按咯萘啶峰計算不低于3000。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,并乘以0.569
類別
同磷酸咯萘啶
規格
2ml:80mg(按C2H32ClN5O2計)
貯藏
遮光,密閉,在涼暗處保存。