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  • 發布時間:2023-09-21 18:07 原文鏈接: 磷酸咯萘啶的鑒別方法

    鑒別

    (1)取有關物質項下供試品溶液,作為供試品溶液;另取磷酸咯萘啶對照品適量,加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,作為對照品溶液。照有關物質項下的方法,取供試品溶液與對照品溶液各20l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖;供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。2)取本品,加磷酸鹽緩沖液(pH7.0)溶解并稀釋制成每lml中約含10pg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在260m與276nm的波長處有最大吸收(3)取本品80mg,加水10ml使溶解,移至分液漏斗中,加二氯甲烷10ml與氨試液1ml,振搖2分鐘,靜置分層,取二氯甲烷層用無水硫酸鈉過濾,室溫下揮干濾液,取殘渣以五氧化二磷為干燥劑,減壓干燥2小時,照紅外分光光度法(通則0402)測定。本品紅外光吸收圖譜應與同法處理的磷酸咯萘啶對照品的圖譜一致。(4)取本品約20mg,加水5ml溶解后,加氨試液使沉淀完全,濾過,濾液顯磷酸鹽的鑒別反應(通則0301)。


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