(1)取本品的細粉適量,照磷酸苯丙哌林項下的鑒別(1)、(2)項試驗,顯相同的反應。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品的內容物適量(約相當于磷酸苯丙哌林10mg),置100ml量瓶中,加水使磷酸苯丙哌林溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在270nm與276nm的波長處有最大吸收。
含量均勻度取本品1粒,將內容物傾入50ml量瓶中,照含量測定項下的方法,自“加水20ml使磷酸苯丙哌林溶解”起,依法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第三法)測定溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液200ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,取續濾液對照品溶液取磷酸苯丙哌林對照品約13mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在270nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量,將結果乘以0.7594限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)
照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品20粒,精密稱定,傾出內容物,精密稱定囊殼重量,計算平均裝量。內容物混合均勻,精密稱取適量(約相當于磷酸苯丙哌林20mg),置50m1量瓶中,加水20ml使磷酸苯丙哌林溶解,加2%氫氧化鈉溶液2.5ml,振搖1分鐘生成白色渾濁液后,加4%磷酸溶液10ml并加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照品溶液取磷酸苯丙哌林對照品約20mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加水20ml使溶解,加2%氫氧化鈉溶液2.5ml,振搖1分鐘生成白色渾濁液后,加4%磷酸溶液10ml并加水稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.1mol/L醋酸銨緩沖液(取醋酸銨7.7g,加水800ml溶解后,用冰醋酸調節pH值至3.3,用水稀釋至1000ml)-甲醇(35:65)為流動相;檢測波長為270nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按苯丙哌林峰計算不低于2000測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,將結果乘
同磷酸苯丙哌林。
20mg(按C21H27NO計)
遮光,密封保存。