碳熱還原法也是高溫固相法中的一種，是比較容易工業化的合成方法，多數以磷酸二氫鋰（LiHPO4）、三氧化二鐵（Fe2O3）或四氧化三鐵、蔗糖為原料，均勻混合后，在高溫和魚氣或氮氣保護下焙燒，碳將三價鐵還原為二價鐵，也就是通過碳熱還原法合成磷酸鐵鋰。
優點：解決了在原料混合加工過程中可能引發的氧化反應，使合成過程更為合理，同時改善了材料的導電性。
缺點：反應時間相對過長，溫度難以控制，產物一致性要求的控制條件更為苛刻，難以適應工業化生產。
