方法提要
在弱酸性溶液中，磺基水楊酸與三價鐵離子形成紅色配合物;而在堿性溶液中，二價鐵很快被空氣中的氧氧化，此時所得溶液的顏色強度，與三價鐵和二價鐵的總含量呈正比、因此，可以通過調節控制溶液的pH值分別測定三價鐵、總鐵。二價鐵可由差減法求得。
取25mL水樣，檢測下限為0.08mg/L。
試劑
鹽酸。
氫氧化銨。
磺基水楊酸溶液(200g/L)。
鐵標準儲備溶液ρ(Fe3+)=0.500mg/mL稱取1.07925g硫酸鐵銨［FeNH4(SO4)2·12H2O］于燒杯中，加入50mL水、10mLHCl，溶解后移入250mL容量瓶中，水定容，搖勻。
鐵標準溶液ρ(Fe3+)=0.0200mg/mL取10mL鐵標準儲備溶液，用(1+99)HCl稀釋至250mL。
校準曲線
三價鐵的測定。取8支100mL比色管，分別加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.50mL鐵標準溶液，加水至100mL，加入8滴(1+1)HCl和2mL磺基水楊酸溶液，搖勻。作為比色標準系列。
總鐵的測定。在測定過三價鐵的溶液中加入5.00mL(2+3)NH4OH，搖勻，10min后進行比色。
差減法求出亞鐵的含量。
分析步驟
吸取100mL水樣于100mL比色管中。以下同校準曲線步驟進行，與標準系列比對進行目視比色，測得水樣中鐵的質量。
水樣中鐵的質量濃度計算參見公式(81.9)。ρ(Fe2+)=ρ(TFe)-ρ(Fe3+)。