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  • 發布時間:2020-06-09 22:05 原文鏈接: 離子液體液液萃取分析應用研究

    分析化學中,由于實際樣品中待分析組分含量極低而導致測試靈敏度不夠,或樣品存在基體干擾致使測定準確度受到影響,往往需要借助于分離富集技術提高分析方法靈敏度和選擇性。離子液體液液萃取技術作為一種新型綠色分離技術,改變了傳統液液萃取技術使用有機溶劑等缺點,具有萃取模式多樣化、易與多種分析儀器聯用等優點,在萃取分離領域應用日益受到關注。本論文建立離子液體液液萃取-光譜/色譜技術聯用分離分析新方法,初步探討萃取機理。主要內容包括:(1)建立疏水性離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽液液萃取-原子吸收光譜法分離分析微量金的新方法。實驗考查酸度、離子液體用量、樣品體積、萃取容量及干擾離子等因素對于萃取金(Ⅲ)的影響,并對萃取機理進行探討。在最佳實驗條件下,[C4MIM]PF6萃取金(Ⅲ)體系在金(Ⅲ)濃度為0.19~38.2μg/mL范圍內呈良好線性關系,檢出限為0.072μg /mL,金富集倍數為10倍,離子液體最大萃取容量為6.6 mg/g。將該法用于金標準物質與人工合成樣品中金(Ⅲ)的萃取分離,結果令人滿意。(2)提出以親水性離子液體1-烷基-3-甲基咪唑溴鹽為萃取劑的雙水相萃取分離富集,高效液相色譜測定檸檬黃,日落黃,莧菜紅,胭脂紅及亮藍的新方法。研究了離子液體類型與用量,無機鹽類型與用量、樣品溶液酸度,平衡時間及離心時間等影響,在最佳實驗條件下,色素萃取率大于95%,檢出限在0.051~0.074 ng/mL范圍內,相對標準偏差在1.6-3.2%范圍內(n=5, c=0.50μg/mL),本研究還采用紫外光譜法探討了離子液體雙水相形成機理及色素萃取機理。該法成功應用于食品中檸檬黃、日落黃、莧菜紅、胭脂紅以及亮藍色素的分離分析,回收率在93.2-98.9%之間。(3)提出了以親水性離子液體1-乙基-3-甲基咪唑硫酸乙酯鹽/無機鹽雙水相體系協同高效液相色譜法萃取分離分析葛根素的新方法。探討了離子液體用量、無機鹽類型與用量、溶液pH,平衡時間與離心時間等對萃取性能影響。最佳實驗條件,葛根素的線性范圍為2.5~ 1.0×102 ng/mL,葛根素色譜峰面積與濃度呈良好線性,葛根素檢出限為0.51 ng/mL,相對標準偏差為2.4%(n=5,c=25.0 ng/mL),并對離子液體雙水相體系中的相行為進行研究,將該法用于人體血清中葛根素的分離分析,結果令人滿意。(4)建立原位交換離子液體分散液相微萃取與高效液相色譜技術聯用分離分析黃魚中的非法添加染料堿性黃Ⅰ與堿性黃Ⅱ的新方法。親水性離子液體1-葵基-3-甲基咪唑溴鹽與NH4PF6在水溶液中發生原位交換生成疏水性離子液體1-葵基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽,以此為萃取劑對溶液中堿性黃Ⅰ與堿性黃Ⅱ進行分散液相微萃取。實驗考察了離子體液類型與用量,分散劑類型與用量,溶液pH,平衡時間與離心時間等對萃取率的影響。在優化實驗條件下,堿性黃Ⅰ與堿性黃Ⅱ測定線性范圍分別為1.6~1.0×103 ng/mL與2.8~1.0×103 ng/mL,檢出限分別為0.28 ng/mL與0.56 ng/mL,相對標準偏差分別為3.8%與4.6%(n=5,c=10.0 ng/mL).該法用于黃魚體表提取液以及魚肉樣品中堿性黃Ⅰ與堿性黃Ⅱ的分離分析,回收率分別在93.3~106.4%和92.5~105.0%之間,結果令人滿意。

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