離子色譜儀常見故障排除及日常維護

　　離子色譜儀作為一種有效分離檢測離子的分析儀器，在各領域中已廣泛應用。現簡單介紹離子色譜儀的常見故障的排除和日常維護。

　　儀器結構：淋洗液輸送系統(淋洗液儲罐、淋洗液泵、壓力傳感器、阻尼器)。樣品進樣系統(自動進樣器、進樣閥、樣品環)、分離系統(色譜柱包括保護柱和分離柱)、抑制電導檢測系統(抑制器裝置、電導池)、數據采集和儀器控制(色譜工作站)離子色譜法采用電導檢測法進行檢測時，電導檢測器測定的是離子型成分。

　　離子色譜分析條件的選擇

　　1 固定相的選擇

　　測定時要先了解待測化合物的分子結構和性質以及樣品的基體情況，水合能高和疏水性弱的離子最好用高效離子交換法，水合能低和疏水性強的最好用親水性強的離子交換柱，有一定疏水性也有明顯水合能pKa在1到7之間的離子最好用高效離子排斥法，有些離子既可用陰離子交換分離，也可用陽離子交換分離，如氨基酸，生物堿和過渡金屬等。陰離子分析柱有碳酸鹽選擇性陰離子交換柱和氫氧根離子交換柱兩大系列。

　　2 淋洗液的選擇

　　1)淋洗離子的種類、濃度及流速：陰離子色譜的典型淋洗液按洗脫能力由強到弱有碳酸鹽、碳酸氫根、氫氧根、硼酸、四硼酸鈉，根據被洗脫離子的保留性強弱加以選擇。離子保留性強弱與離子的價態、離子半徑、極化度有關，價態越高，保留性越強；離子半徑越大，保留性越強；極化度越大，保留性越強。對同一種淋洗液，濃度越大，洗脫能力越強。增加淋洗液的流速可以縮短保留時間，但要考慮分離度和柱子所能承受的壓力。

　　2 )淋洗液的pH 值：其值提高，氫氧根濃度增加，一般情況被測離子保留時間減小；對于弱酸、多元酸，pH 值提高，電離增加，保留時間反而增加，如磷酸根。

　　3)有機改進劑對保留的影響：縮短保留時間，對疏水性的離子影響更大；增加樣品的溶解度；改善疏水性和極化離子的色譜峰形；清洗被污染的色譜柱。

　　3 抑制器工作模式的選擇

　　抑制器發展經歷了樹脂填充抑制裝置、纖維薄膜抑制器、微膜抑制器(MMS)自動再生抑制器(SRS)、自動電解再生抑制器(AES)5個階段。淋洗液或溶液中無有機溶劑：SRS(自循環或外加水)和MMS；有機溶劑小于40%：SRS(外加水)和MMS；有機溶劑大于40%：MMS；典型的氫氧根淋洗液：AES和SRS工作中分離柱一旦選定，其分析條件就確定下來。

　　常見故障分析與排除

　　1 故障現象：電導值偏高有時儀器較長時間停機未用，再啟動時會發現電導值很高，儀器長時間不能平衡，主要原因有兩個。

　　1)原因分析一：淋洗液基體中有高電導物質。如水處理不好或所用藥品不純，含有其他鹽類，經過抑制器抑制后變為相應的高電導值的酸。如若其中含有Cl-，被抑制成為相應的HCl，使電導值居高不下。

　　排除方法：將水重新處理、藥品使用分析純以上的或更換淋洗液。

　　2)原因分析二：色譜柱中吸附了高電導物質。

　　排除方法：先用去離子水沖洗10～15min，再用淋洗液沖洗10～15min(不加抑制電流)，再用去離子水沖洗；如此反復幾次，必要時可用0.1～0.2MNa2CO3溶液沖洗，再用去離子水沖洗，然后用淋洗液平衡，這樣可將電導值降下來。

　　2 故障現象：壓力偏低或沒有流動相流出，壓力指示為零

　　1)原因分析一：恒流泵泵內有大量的氣體。

　　排除方法：打開泄壓閥，使泵在較大的流量(5ml/min)下運轉，將氣泡排盡，也可用一個50ml的注射器在泵出口處幫助抽出氣體。

　　2)原因分析二：系統漏液。接頭處松動、過緊、磨損、被污染、不匹配都能引起泄漏。

　　排除辦法：通常可以通過擰緊接頭或更換管路來解決漏液的問題。但值得注意的是過分擰緊接頭，會導致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題，就必須將接頭取下，檢查是否損壞(例如：卡套損壞、密封表面有雜質，密封環磨損)，損壞的接頭應該及時更換。

　　3 故障現象：壓力指示過高

　　1)原因分析一：色譜柱入口處濾膜堵塞。

　　排除方法：將色譜柱反接沖洗色譜柱。

　　2)原因分析二：恒流泵的單向閥堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質，有可能堵塞單向閥。

　　排除方法：將單項閥取下放入乙醇或丙酮溶液中，在超聲波浴中超波30min后用水沖干凈，重新按照原來的方向(注意不可裝反，否則流動相不能通過)裝上即可。

　　3)原因分析三：泵過濾頭堵塞。堵塞嚴重時過濾頭到平流泵的管路在負壓的情況下可能出現氣泡。

　　排除方法：將過濾頭取下放入甲醇∶1M 鹽酸=1∶1的混合溶液中，在超聲波水浴中超波30min后，經去離子水清洗后再重新安裝使用。

　　4 故障現象：基線漂移過大

　　1)原因分析一：柱溫波動，即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。

　　排除方法：盡量使室內溫度保持恒定，采用恒溫裝置，保持柱溫恒定。

　　2)原因分析二：流動相配比不當或流速變化所造成的。流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度變化引起的基線漂移。

　　排除方法：要定期檢查流動相組成及流速。

　　5 故障現象：離子分離度不好

　　1)原因分析一：淋洗液濃度選擇不當。

　　排除方法：改變淋洗液的濃度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如：NO3-與SO42-重疊，應適當降低淋洗液濃度。如NO3-與SO42-相距太大，可以增加淋洗液的濃度。

　　2)原因分析二：樣品濃度過高。

　　排除方法：對于未知樣品應先行稀釋100倍后再進樣分析。

　　6 故障現象：分析重現性差

　　1)原因分析一：試劑、去離子水的質量差。如：多數試劑中Cl-含量偏高，這樣會造成分析低含量Cl-(1ppm)時的分析誤差增大。

　　排除方法：最好選擇優級純試劑，必要時用二次去離子水。

　　2)原因分析二：淋洗液流量發生變化，流動系統可能有滲漏。

　　排除方法：及時解決流動系統的滲漏問題。

　　3)原因分析三：樣品濃度不在工作曲線范圍內。

　　排除方法：將試樣稀釋至適當，使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內。

　　日常維護

　　儀器至少每隔3天通一次去離子水，隔七天通一次淋洗液，離子色譜柱每使用倆個月，需用0.2mol/L的Na2CO3溶液及1%的酒石酸溶液洗滌，以維持色譜柱的性能，色譜柱若長時間不用，則應通入3%的硼酸密封連同抑制器低溫保存，平流泵用去離子水沖洗干凈。

　　淋洗液不可隔天使用，以免滋生細菌，影響色譜柱的使用壽命，為延長色譜柱的使用壽命，最好不用于工業廢水等污染較為嚴重的廢水的分析，若要使用，必須嚴格按照樣品的前處理方法對樣品進行預處理，使用過程中注意避免氣體、重金屬離子以及有機物進入色譜柱，引起色譜柱喪失部分能力，甚至損壞。