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  • 發布時間:2022-04-25 09:42 原文鏈接: 離子色譜方法檢出限怎么做

    檢出限:是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標,
    是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂“檢出”是指定性檢出,
    在檢出限附近不能進行準確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。
    儀器檢出限:指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。儀器檢出限一般用于不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗,求得其背景響應的標準差,將三倍空白標準差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照,記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N,以能達到S/N=2或S/N=3時的樣品最低濃度為LOD(Limit
    of
    Detection)。如用非儀器分析方法時,通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢出限。表示方法常為:1.最低檢出濃度:滿足最低檢出限要求時,進樣供試品溶液的濃度,常見單位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。2,最低檢出量:最低檢出量=最低檢出濃度×進樣量,常見單位:ng,pg,fg等。
    方法檢出限:方法檢出限不僅與儀器的噪音有關,還取決于樣品測定的整個環節,如取樣量,提取分離以及測定條件的優化等,實際工作中應注明具體實驗條件。例如:檢測某化合物XY時,方法中規定取樣100mg,經提取處理后定容為10ml分析,此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g,則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理后定容為1ml,則方法檢出限為0.01μg/g。
    檢出限主要取決于3個方面:
    1.分析方法的選擇性和專一性。2。分析方法的靈敏度。3.分析方法的精密度。儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響,一般以溶劑空白測定檢出限,因此其值總是比方法檢出限低。
    一般以空白測量的3倍標準差為檢出限,
    10倍標準差為定量測定下限(LOD,Limit
    of
    Determination)。當測定結果不大于檢出限時報告為未檢出;當測定結果大于檢出限且不大于定量測定下限時,報告為定性檢出;當測定結果大于定量測定下限時,報告定量結果。
    樣品的定量結果應在標準曲線范圍內,不準外推計算,外推結果沒有經過方法學驗證,無法確定其準確性。樣品太濃應稀釋,太稀則應濃縮,使之落在標準曲線范圍內,故準確地說定量下限應指標準曲線的最低濃度點。

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