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  • 發布時間:2019-01-03 11:24 原文鏈接: 離子色譜法測定海藻酸鈉中陰離子

    海藻酸鈉是從海藻細胞壁和細胞間質中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(記為G單元)與其立體異構

    體甘露糖醛酸(記為M單元)兩種結構單元通過α(1-4)糖苷鍵鏈接而成的線性嵌段共聚物【1。海藻酸鈉

    是一種安全的食品添加劑,可作為仿生食品或療效食品的基材,在食品工業中被廣泛用作穩定劑、增稠

    劑、粘結劑、分散劑和凝固劑等【2。檢測海藻酸鈉中氯離子、硫酸根離子含量有助于控制海藻酸鈉產

    品的純度,對控制生產工藝有重要意義。

        本文建立了一種離子色譜法測定海藻酸鈉中陰離子氯離子、硫酸根離子的方法,靈敏快速,適用

    于實際樣品的測定。

    1 實驗部分

    主要儀器與試劑

    離子色譜儀:CIC-100型,青島盛瀚色譜技術有限公司;

    碳酸鈉、碳酸氫鈉:分析純;

    淋洗液:1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液,稱取0.1908 g碳酸鈉、0.1428 g碳酸氫鈉,

    用脫氣水定容至1000 mL;

    氯離子儲備液:準確稱取氯化鈉固體0.1648g于100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度;

    硫酸根離子儲備液:準確稱取硫酸鈉固體0.1479g于100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度;

    實驗用水為去離子水。

    2 結果與討論

    2.1 色譜條件

    SH系列離子色譜柱(青島盛瀚色譜技術有限公司),SHY-2自再生抑制器(青島盛瀚色譜技術有限公司),

    1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗,流速1.0mL/min。樣品進樣量100μL,

    采用電導檢測模式檢測。

    2.2 樣品前處理

       稱取0.1g海藻酸鈉樣品于100mL 容量瓶中,用堿液溶解,超聲波超聲提取。

    2.3 工作曲線及檢出限

    配置氯離子、硫酸根離子的溶液濃度分別為2mg·L1、1mg·L1。然后將此溶液依次稀釋2倍、4倍、

    20倍、100倍。測得碘離子的線性方程、線性范圍、相關系數、檢出限列于表1。


    表1 碘離子的線性方程、線性范圍、相關系數、檢出限


    2.4 加標回收率

    用標準加入法測定海藻酸鈉樣品檢測的回收率,結果表明樣品回收率在97.5%-105.3%之間。如表3所示。

    表2 海藻酸鈉陰離子的加標回收率(n=5)




    2.5 樣品測定

        樣品經過前處理后過0.22μm濾膜,C18柱后進入離子色譜測定。標準品譜圖和樣品譜圖如圖1和圖2所示。

    2.6 結論

        采用離子色譜電導法測定海藻酸鈉中氯離子和硫酸根離子,方法簡便,準確快速。可用于測定海藻

    酸鈉實際樣品中氯離子和硫酸根離子的測定。

    參考文獻

    李紅兵.用圓二色譜(CD)研究海藻酸鈉對鈣鋅離子的選擇.離子交換與吸附

    [J].2006,22(3):246-253.

    楊琴,胡國華,馬正智.海藻酸鈉的復合特性及其在肉制品中的應用研究進展.中國食品添加劑[J].2010(1):164-168.


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