離子選擇電極法測定氟化物測定方法的操作和計算方法

步驟

1、標準曲線的繪制

取六支50ml塑料杯,按表1配制標準系列。

在塑料杯中各放一根飲芯攪拌子,加入三滴溴甲酚綠指示劑,用1.0 mol/L鹽酸溶液調節pH值,使溶液剛剛變為藍綠色為止(此時溶液的pH值為5.5左右),加入總離子強度緩沖溶液10.0ml,加水使總體積為40.0ml。置于磁力攪拌器上,插入氟電極和飽和甘汞電極,從低到高濃度順序測定。每個樣品攪拌5min以上,待讀數穩定后(即待分鐘電極電位變化小于1mV),停止攪拌,靜置1min,讀取毫伏數、用半對數坐標紙,以等距離坐標表示毫伏數,對數坐標夜示氟含量(μg),繪制標準舳線,或將氟含量取對數后,用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程式。

電極的實際斜率:溫度在20～25℃之間,離子濃度每改變10倍,電極電位變化58mV+2mv。

2、樣品測定

1)氣氟樣品測定

①吸收瓶中樣品的測定:根據濃度大小吸取適量(5～15ml)樣品溶液于50ml聚乙烯杯中,放根攪拌子,加入三滴溴甲酚綠指示劑,邊攪拌邊用10ml滴定管或刻度吸管滴加1.0 mol/L鹽酸或氫氧化鈉溶液,使溶液剛轉變為藍綠色為止(此時溶液pH值為5.5左右)。再加入10ml總離子強度緩沖液,加水使總體積為40.0ml。以下步驟同標準曲線的繪制。 讀取毫伏值后,可在標準曲線上査出相應的氟含量(μg),或根據回歸方程計算氟含量。

②采樣管及其連接管沖洗液的測定:將沖洗液定容后,按與吸收瓶中樣品相同方法測定。

③空白溶液的測定:移取與樣品等量的氰氧化鈉吸收液于50ml聚乙烯燒杯中,加入0.5ml氟化鈉標準溶液(10μg/ml),測定同①。計算出的氟含量減去5μg。

2)塵氟樣品測定

將玻璃纖維濾筒剪碎,置于150ml聚乙烯杯中,加0.25 mol/L鹽酸溶液50ml,用玻棒將濾筒攪碎,在超聲波清洗器中提取處理30min。用定性濾紙將溶液濾入100ml容量瓶中,用水洗滌聚乙烯杯及濾筒殘渣5～6次,洗滌液并入容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,為樣品溶液。以下步驟同氣氟樣品溶液的測定。

另取一空白濾筒,同法處理,制備空白濾筒溶液,按氣氟樣品溶液測定方法進行測定,計算出空白濾筒的氟含量(μg)。

計算

式中:W——測定時所取樣品溶液中瓶含量,μg;

          W₀——吸收液或空白濾簡氟含量,μg;

           V_t——樣品溶液總體積,ml;

           V_a——測定時所取樣品溶液體積,ml;

           V_nd——標準狀態下干氣的采樣體積,L。