鑒別
(1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在243nm與350nm的波長處測定吸光度,243nm波長處的吸光度與350nm波長處的吸光度的比值應為1.7~1.9。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集277圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,加水-甲醇(1:1)溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水甲醇(1:1)定量稀釋制成每1ml中含10μg的溶液靈敏度溶液精密量取供試品溶液適量,用水-甲醇(1:1)定量稀釋制成每1ml中含0.5g的溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以水為流動相A,以甲醇水(55:45)為流動相B,流速為每分鐘1.0ml,檢測波長為254nm;進樣體積20pl;先以流動相A流動相B(30:70)等度洗脫,柱溫20℃,待秋水仙堿峰洗脫完畢后立即按下表進行梯度洗脫。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)柱溫(℃)70-9010~109030系統適用性要求理論板數按秋水仙堿峰計算不低于5000,雜質Ⅰ峰(相對保留時間約為0.9)與秋水仙堿峰的分離度應符合要求;靈敏度溶液色譜圖中,秋水仙堿色譜峰信噪比不小于10。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與靈敏度溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至秋水仙堿峰保留時間的2.5倍限度供試品溶液色譜圖中,雜質I的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(3.5%),其他單個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(5.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計,去甲秋水仙堿取本品0.05g,加水5ml溶解后,加三氯化鐵試液0.1ml,搖勻,如顯綠色,與同體積的對照溶液(取比色用氯化鈷液1ml、比色用重鉻酸鉀液1.5ml與比色用硫酸銅液2.5ml,搖勻,即得)比較,不得更深殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定供試品溶液取本品約0.3g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加水10ml使溶解,密封,對照品溶液分別取乙酸乙酯與三氯甲烷各適量,精密稱定,加水定量稀釋制成每1ml中約含0.75mg與3g的混合溶液,精密量取10ml,置20ml頂空瓶中,密封色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)(或極性相近)為固定液,柱溫為75℃,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,乙酸乙酯峰與三氯甲烷峰分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,含乙酸乙酯不得過6.0%,含三氯甲烷不得過0.01%水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過2.0%熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)