第七期原子光譜沙龍活動報道

　　【導語】本期沙龍幾大看點：一、一種計算機軟件處理MS數據信號校正-Masswork；二、針對鉻的形態研究做了深入的探討；三、對于目前公眾關注的焦點水源水質的問題進行深入交流；四、輝光光譜儀的應用及研究探討。本期沙龍呈現了更多針對目前社會焦點的問題探討，下面請跟隨小編一起來看看吧…

　　2013年8月1日，第七期原子光譜沙龍活動在廣西桂林桂湖飯店成功舉辦。此次原子光譜沙龍與“第十屆賽默飛ICP-MS用戶會”合作舉辦，原子光譜沙龍活動由清華大學邢志老師發起并策劃實施，分析測試百科網協辦組織，參與者均為從事原子光譜沙龍的一線技術人員，對于此次沙龍，大家圍繞ICP-MS在食品安全、環境領域應用以及ICP-MS的新技術、新方法等各方面進行了深入的切磋和探討。

會議現場

清華大學分析中心 邢志老師

　　會議開始首先由清華大學分析中心邢志老師介紹了一下原子光譜沙龍，邢老師介紹到原子光譜沙龍迄今為止已經成功舉辦了六期，參加者均來自不同的研究部門，有資深的專家，也有剛剛進入無機光譜行業的新手，每次沙龍活動中，報告人把平時研究工作以報告的形式和與會者積極討論，使大家受益匪淺。邢老師表示之前原子光譜沙龍都是在北京舉辦，本次是首次在外地開會，這是一個里程碑式的開端。可能因為各位老師關注的重點不同，在專業的會議上不能進行深入的交流、溝通，那么通過沙龍的這種形式希望大家能夠進行更深入的探討自己在工作中遇到的問題。

清華大學分析中心工程師 李銘老師

　　來自清華大學分析中心的的李銘老師首先為我們帶來了題為《一種計算機軟件處理MS數據信號校正的研究》的報告，在報告中李老師首先介紹了早期質譜儀設計時需要減少原始數據的存儲，以棒狀圖采集數據，稱之為數據的centroiding過程。該設計一直延續到現代質譜儀。當然centroiding的缺點有如下幾點，1、誤導MS操作者認為質譜圖數據是指特定m/z位置的非零強度值的棒狀離散數據和其他區域的零強度值數據。2、造成重要信息的缺失，如噪音水平、干擾離子、相關同位素等信息。3、不適合光譜學中所用的化學計量方法。4、受質量分辨率限制，存在Mass error，如單質量分辨率的質譜通常會有0.2~0.5Da質量誤差。

　　由于MS峰型函數的復雜性實際檢測的profile模式質譜圖也是極其復雜、未知的，或者是未定義的，對最終用戶是不可用的，甚至用同一個儀器檢測，在某種程度上是可變的。這種不確定性和可變性使他很難判斷質譜測量的整體精度如何，甚至是定量檢測的譜圖精度。

　　當然基于以上一種新穎的解決方式—Masswork應運而生，Masswork是一款計算機處理軟件，是基于質譜譜圖峰型校正的一種去卷積方法，不僅涉及m/z值得校正，更涉及峰型的校正；能夠在單質量分辨率的質譜上，過濾掉同位素效應、儀器噪音和干擾信息等，準確計算出離子的相對分子質量和相對含量。更有望用于多重干擾下元素分析的ICP—MS重疊質譜峰數據，并得到可靠地定量數據。

　　隨后李老師講到ICP-MS的優點：多元素快速分析，動態限行范圍寬；檢測線低；在大氣壓下進樣，可與其他進樣技術聯用。

　　ICP-MS的缺點：運行費用高，要很好的操作經驗；樣品介質的影響較大(TDS小于0.2%)；ICP高溫引起化學反應的多樣性，經常使分子離子的強度過高，干擾測量。

　　最后李老師介紹到Masswork對于ICP-MS中譜圖重疊的校正問題很好的解決。依據As和其他3種干擾物質存在的譜圖，經過Masswork的計算，能夠對As精確定量。Masswork對于其他元素在干擾存在，并保證靈敏度和分辨率的情況下，進行精確定量，具有可行性。

中科院物理研究所工程師 王利老師

　　隨后來自中科院物理研究所的王利老師為我們帶來了題為《離子色譜ICP-MS聯用分離幾種不同形態的硒元素》以及《ICP-MS法測定金屬鎂、鋅雜質元素的含量》的報告，在報告中王老師首先介紹到無機硒強化劑的吸收和利用不是很理想，其生物有效性低，并且有一定毒性。有機硒存在于天然食品當中，其含量受地域和食品種類的影響，所以對于食品中有機硒的分析變得十分重要。

　　當然離子色譜和ICP-MS聯用可以很好解決對于食品中不同形態的硒的分離和測定的問題。隨后王老師為我們詳細講解了對于離子色譜與ICP-MS聯用的分析條件以及實驗條件，當然目前對于硒的分析方法還是不是很健全，有待進一步的研究與探討。

　　隨后王老師為我們介紹了《ICP-MS法測定金屬鎂、鋅雜質元素的含量》的報告，王老師在報告中首先講到金屬鋅、鎂主要用于分子數外延生長，也就是半導體材料制造。鎂、鋅中雜志元素的存在會影響半導體材料的性質。隨后王老師講到了使用ICP-MS法準確測定了金屬鋅和鎂中的雜質Al、Ti、Mn、Ni、Cu、Ag、Cd等元素，王老師就測定過程使用的分析條件、分析方法以及標準曲線的制作等等各方面進行了詳細的介紹。

賽默飛色譜質譜部TEA應用經理 荊淼老師

　　接下來來自賽默飛色譜質譜部TEA應用經理荊淼老師為我們帶來了題為《電感耦合等離子體質譜測定鉻形態方法上的探討》的報告，在報告中荊經理首先介紹了Cr鉻的兩種形態，包括三價鉻和六價鉻，三價鉻是一種基礎元素，六價鉻具有毒性可以致癌。隨后荊經理介紹了鉻形態分析在環境類、紡織品、玩具等等方面的相關標準并指出鉻形態分析的難點：1、部分標準中六價鉻限量過低；2、三價鉻和六價鉻分別是陽離子和陰離子需要同時檢測；3、單用離子色譜來分析的難點包括檢出限不可能達到10個ppt；樣品基體一旦碰到樣品檢測器等等信號干擾是不可避免的等等問題，那么針對以上的分析難點，荊經理分別給予的解決方案，并針對這些解決方案的應用做了詳細的介紹。

　　那么針對以上，荊經理總結了一下：

　　1、各種方法相比較，越少引入試劑/容器越好；

　　2、不銹鋼本身含有2%左右Cr，在作HPLC的時候需要鈍化系統，或者長期沖洗，直到本低降低；

　　3、IC-ICP-MS方法，以AG-7柱子的52Cr背景低，相對靈敏度最高，分析速度也較快(僅120S)；

　　4、0.4MHNO3作為流動相，流動相配制簡便，無需EDTA(2Na)絡合，避免了絡合過程中的污染。

中國科學院生態研究中心 葛曉鵬老師

　　隨后來自中國科學院生態研究中心的葛曉鵬老師為我們帶來了題為《原子光譜分析技術在生活飲用水及水源水水質檢測中的應用 》的報告，葛老師在報告中首先表示，隨著我們社會經濟的發展，水污染形式日益嚴重，供水安全已經受到了嚴重的威脅，因此飲水安全已成為影響人體健康和國計民生的重大問題，針對飲用水安全的問題WHO及各主要國家都紛紛修改原有的水質標準，其中飲用水衛生標準共同特點是：均明確控制微生物污染是極端重要的；有機污染和農藥指標、消毒劑及其副產物指標項目增多，對人體危害指標要求趨嚴，科學求實調整放寬個別指標，并增加有益的健康指標。

　　隨后葛老師介紹了中國科學院生態環境研究中心水質分析實驗室，本實驗室是依托環境水質學國家重點實驗室而進行建設，于2011年7月和2012年12月先后兩次順利通過了國家生活飲用水衛生標準中全部106項水質指標的檢測認證，獲得了對外提供分析檢測技術服務和作為第三方出具公正檢測數據的資質。

　　然后葛老師又分別介紹了國家“生活飲用水標準檢驗方法”-五級金屬類指標相關情況，隨后葛老師針對目前原子光譜與稅制檢測分析技術應用面臨的問題與挑戰做了簡單的介紹，葛老師講到部分元素儀器分析方法靈敏度較低，方法檢出限不能滿足國際規定限制檢出要求；石墨爐原子吸收器靈敏度較高，但測定方法線性范圍變窄，這給水質日常分析工作帶來了諸多不便；對有些元素，往往由于試劑空白等容易造成污染；對鋇，鈦，鋁等高溫原子化元素，石墨爐儀器靈敏度往往不高，可以考慮采用ICP-AES及ICP-MS進行分析檢測。

　　最后葛老師對于現代水質分析技術的發展與展望做了介紹，在水質分析時間過程中應注意充分發揮原子熒光、原子吸收、ICP-AES以及ICP-MS等現代原子光譜分析技術手段的各自優勢，通過多手段的綜合運用，進行相互比對和驗證。

　　對有些不太穩定的水質指標的分析檢測，應法力發展便攜式在線自動水質分析監測儀器，結合一些快速藥劑包的開發和使用，發展快速水質監測分析方法，已成為水質分析發展的一個研究方向。

　　充分發揮高靈敏度現代分析技術優勢，如ICP-MS等，結合LC色譜分離技術，通過LC與ICP-MS聯用技術，對某些無機中金屬無機、有機形態以及不同價態元素進行不同形態的分離及分析鑒定，以成為未來水質分析學科的前沿熱點研究方向之一。

中國科學院上海硅酸鹽研究所汪正副研究員

　　最后來自中國科學院上海硅酸鹽研究所汪正副研究員為我們帶來了題為《大氣壓下液體陰極輝光光譜及應用》的報告，在報告中汪副研究員首先介紹了自己的研究方向為材料光譜分析，那么在材料光譜分析中主要會遇到三個問題：1、溶液分析檢出限問題；2、總含量測定選擇性問題；3、高純氬氣運行成本高等。針對以上三個問題，汪副研究員分別做出了解決方案。

　　一、針對溶液分析檢出限問題，做了固體樣品原子光譜分析基礎與應用研究，系統提出陶瓷材料懸浮液進樣光譜分析新方法，針對這些新方法還對于計算機仿真模擬懸浮液傳輸和原子化機理進行了研究。那么對于這些研究的創新型及意義就是：穩定性均勻性表征；固體直接分析；改進檢出限100倍；準確度提高；建立模型；模型預測與實驗吻合，并且實現陶瓷材料原子光譜痕量分析和準確預測。

　　二、針對總含量測定選擇性問題，汪研究員講了納米材料在線分離富集金屬元素研究；基于原子光譜的胺基改性SBA-15在線鉻形態分析研究；氨基酸改性SBA-15的合成在線選擇性分離汞研究。對于以上研究的創新型及意義包括以下幾點：選擇性分離；高富集倍數；高循環利用率；吸附量提高；改進檢出限50倍，從而實現材料分離元素價態和改進元素選擇性。

　　三、針對高純氬氣等運行成本高的問題應用輝光光譜儀器研制和應用研究可以適當的解決相應的問題，研制液體陰極輝光光譜儀，并用于實際樣品分析；構建基于液體陰極輝光光譜儀的替代離子色譜儀器，那么對于輝光光譜儀的創新型及意義包括如下幾點：裝置簡易，低成本；低功耗(<100W)；在大氣壓下操作；微量樣品；在線分析；高靈敏(ng/ml)；高通量(720/Hour)等等方面，旨在研制成低成本、高性能輝光光譜儀。

第七期原子光譜沙龍全體合影