樣品處理
測定樣品中各種游離氨基酸含量，可以除去脂肪雜質后，直接上柱進行分析。
測定蛋白質的氨基酸組成時樣品必須經酸水解，使蛋白質完全變成氨基酸后才上柱進行分析。
樣品分析
經過處理后的樣品上柱進行分析。上柱的樣品量根據所用自動分析儀的靈敏度來確定。一般為每種氨基酸0.1μmol 左右（水解樣品干重為0.3mg 左右）。測定必須在pH5～5.5、100℃下進行，反應進行時間為10～15min，生成的紫色物質在570nm 波長下進行比色測定。而生成的黃色化合物在440nm 波長下進行比色測定。做一個氨基酸全分析一般只需1h 左右，同時可將幾十個樣品一起裝入儀器，自動按序分析，最后自動計算給出精確的數據。儀器精確度在±1～3%。