簡化制樣、提高靈敏度看第四屆全國樣品制備會大咖報告

　　2019年8月31日，第四屆全國樣品制備學術報告會在青島銀沙灘溫德姆至尊酒店召開（相關報道：第4屆全國樣品制備學術會在青島召開 關注新機遇新挑戰）。開幕式后，中國科學院大連化學物理研究所研究員關亞風、中國科學院化學所研究員陳義、中山大學教授李攻科、東北大學教授王建華、清華大學化學系教授林金明、軍事醫學科學院衛生學環境醫學研究所研究員高志賢和北京大學教授劉虎威紛紛帶來精彩的大會報告。分析測試百科網作為支持媒體為您帶來精彩報道。

會議現場

中國科學院大連化學物理研究所研究員 關亞風

　　中國科學院大連化學物理研究所研究員關亞風帶來了題為《樣品制備面臨的挑戰和機遇》的報告。關亞風表示樣品制備廣泛應用于眾多領域，包括環境、食品安全、醫療生命、海洋和深空等。樣品制備面臨的挑戰有很多，如環境領域中，無人小型大氣監測站要求采樣-富集-解析過程自動化、自動再生、小體積、低功能和高可靠等。煙道氣分析中采集-富集-熱解析-傳輸進樣要求滿足無歧視、重復性好、高可靠、長壽命和低成本；為此，關亞風課題組自研制的煙道氣采集-富集-熱解析裝置，用島津GC-2010改造的第一維和自制的第二維氣相色譜儀整機，實現了全自動控制，無人看管運行90天。在線監測地表水和地下水中VOC和SVOC中，關亞風介紹了一種采用膜隔離實現水-氣分離，對水中沸點-20℃-150℃的有機組分實現采集-富集-熱解析和色譜分析，樣機連續運行6個月免維護。

　　在食品和生命科學領域，關亞風課題組研制出Micro-SPE高壓SPE柱，實現了SPE柱可再生多次重復使用，所需樣品量0.1-0.2mL,真正實現了全自動化。另外，關亞風建議將POCT試紙條設計理念用于環境快檢，試紙條可以尺寸更大、多層（選擇性凈化），可以施加mL級樣品量。

　　在海洋領域，關亞風提出了一種深海氣相色譜-質譜聯用儀，實現了高壓下，小分子化合物（分子量小于150）的痕量檢測，可用于資源勘探-可燃冰和種類、天然氣、石油和科學研究等。

　　在深空探測領域，關亞風介紹了“好奇者”號在火星上的樣品分析SAM使用三種儀器分析來自沉積物的逸出氣體：四極質譜儀（MS）、氣相色譜儀（GC）和可調諧激光光譜儀（TLS），以及樣品制備在彗星探測方面的應用等。

中國科學院化學所研究員 陳義

　　中國科學院化學所研究員陳義帶來了題為《RBC&Hb CE中的化簡制樣方法與效果——CE制樣之刪繁就簡》的報告。陳義介紹到紅血細胞常規制備與改進方法（采用甲苯反萃取去除膜/雜蛋白、三氯甲烷反萃取除高鐵Hbs）；血紅蛋白常規制備與簡化方法——緩沖液法；血紅蛋白肽鏈制備與極簡方法——緩沖液法。陳義設計構建了一種高重復、高重現的毛細管電泳法(r²CE)，并據此發展出了化簡Hb制樣過程的新策略和新方法，從而大幅縮短了分析周期，提高了測定結果的穩定性和可靠性。

中山大學教授 李攻科

　　中山大學教授李攻科帶來了題為《復雜樣品衍生化快速前處理方法研究進展》的報告。李攻科首先介紹了復雜樣品分析前處理方法研究進展。在場輔助/膜保護微萃取/衍生化樣品前處理研究中，開展了化妝中氨基酸類物質的超聲場鋪助同步萃取衍生-高效液相色譜(UAE-D-HPLC)分析方法研究。UAE-D方法集超聲場輔助萃取和衍生化于一體，超聲場和衍生化反應的協同作用提高了氨基酸類物質的萃取衍生效果；開展了化妝品和食品中脂肪醛的膜保護同步固相微萃取生-高效液相色分析方法研究，通過化學鍵合的方式, 合成了NH₂-β-CD摻雜聚合物微球，采用NH₂-β-CD摻雜聚合物微球為萃取介質并加載2,4-二硝基苯肼,實現了脂肪醛的同步萃取衍生，固相微萃取和衍生化反應的協同作用提高了脂肪醛的萃取衍生效果；開展了衍生化-高效液相色譜法分析面制品中氨基脲的研究，發展了4-硝基苯甲酰氯作為衍生化試劑，在1min內，溫和、怏速地完成氨基衍生化的方法，建立了4-硝基苯甲酰氯衍生化-高效液相色譜/紫外聯用在食品中痕量氨基脲的方法。

　　在微型吹掃捕集/微陣列氣膜分離衍生化研制中，研制了微型熱助吹掃捕集裝置及微型陣列氣膜分離衍生化裝置,將易揮發或可轉化為易揮發待測物與基體雜質分離,經過吸收、富集或行生化將待測物轉化為強拉曼響應物質。

東北大學教授 王建華

　　東北大學教授王建華帶來了題為《離子液體與生物大分子的相互作用及其萃取與傳感研究》的報告。王建華介紹了咪唑基離子液體直接萃取DNA；離子液體萃取分離血紅蛋白；離子液體雙水相/微乳液萃取蛋白質，發現與純離子液體 BmimPF6相比,微乳可提高對蛋白質的萃取效率，與單離子液體微乳液相比,雙離子液體微乳既保持高萃取效率,又可提高生物相容性。在離子液體與蛋白質的相互作用研究中，研究了小分子與蛋白質相互作用的新策略，離子液體與蛋白質作用位點，為其設計性分離富集。

　　在傳感研究中，王建華介紹到親水離子液體1,3-二丁基咪唑氯代鹽(BBimCl)的強熒光,可用于蛋白質的選擇性傳感分析，并發現離子液體-量子點陣列傳感可實現多蛋白靈敏識別。

清華大學化學系教授 林金明

　　清華大學化學系教授林金明帶來了題為《微流控單細胞樣品預處理與在線質譜檢測》的報告。林金明介紹了一種活體單細胞原位采樣及其在線質譜檢測技術，基于微流控芯片的單細胞采樣與原位檢測質譜接口裝置。利用微流控裝置搭建一個單細胞探針,可以用于對貼壁培養的細胞進行原位萃取提取檢測,將探針末端與電噴霧質譜相連接,減少了復雜的細胞預處理過程,提高樣品富集的特異性和檢測的靈敏度。實現細胞原位培養中細胞分泌的多種信號的同時分析檢測。

　　基于INKJET技術的液滴單細胞在線微流控質譜分析，實現了在線、全自動化、高通量、可操控性的、低樣品消耗的單細胞分析，初步形成了一套較為完整的單細胞分析技術。

軍事醫學科學院衛生學環境醫學研究所研究員 高志賢

　　軍事醫學科學院衛生學環境醫學研究所研究員高志賢帶來了題為《“十三五”我國科技重點專項——食品安全關鍵技術研發》的報告。高志賢從加工制造、質量安全、冷鏈物流、顛覆性技術、食品安全基礎研究、食品安全風險評估與標準、食品安全監管技術、食品安全科技示范等專欄進行了介紹。他表示食品安全關鍵技術研發的主要任務和具體目標是基礎研究、共性關鍵技術研究和應用示范。

　　重點專項2019年度項目總體部署中提到，本專項按照全鏈條部署、一體化實施的原則,下設食品安全保障機理機制基礎研究、食品安全關鍵共性技術和產品研發、食品安全關鍵技術轉化集成和綜合示范等三個任務。在2017年、2018年任務部署的基礎上，2019年，計劃從上述三個任務部署16個研究方向。經費總概算約為4.2億元，實施周期為2019-2022年。

北京大學教授 劉虎威

　　北京大學教授劉虎威帶來了題為《固相微萃取-質譜聯用測定水中三嗪類農藥殘留》的報告。劉虎威介紹到固相微萃取-實時直接分析質譜(SPME-DART-MS)在線聯用技術，實現水中三嗪類農藥的快速分析；制備了摻雜碳納米管的聚合物整體材料,碳納米管的引入有效提高了材料對三嗪類農藥的萃取性能，將該材料用于管內固相微萃取(IT-SPME),構建了IT-SPME-DART-MS在線聯用的接口，當解析溶劑到達毛細管出口時，DART產生的等離子體與目標分析物接觸使之離子化，最后離子化的被分析物和等離子體氣流一起進入質譜進行檢測，從而產生穩定重現的質譜信號。該聯用方法彌補了DART-MS本身靈敏度和精密度差的缺陷，適用于復雜基質中痕量物質的快速高靈敏度分析。

　　為進一步提高檢測靈敏度，通過引入激光解析，將聯用技術進一步拓展為固相微萃取-等離子體輔助激光解析離子化質譜(SPME -PALDI-MS)在線聯用，實現了無溶劑解析和原位檢測。合成了一種新的萃取裝置-聚合物整體材料包覆的Dip-it萃取頭，并利用它構建了 Dip-it SPME和 PALDI-MS在線聯用技術。通過引入激光解析過程，實現了不需要有機溶劑的原位解析和檢測，進一步縮短了分析時間，提高了檢測靈敏度。此聯用方法具有簡便快速、靈敏度高、基質耐受性好的優點，在各種環境及藥物領域有非常廣闊的應用前景。