取本品約0.05g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加無水乙醇30ml使溶解，加稀硝酸2ml，精密加硝酸銀滴定液（0.1mol/L） 25ml，強力振搖，置水浴中加熱2～3分鐘，放冷，濾過，用水洗滌錐形瓶與沉淀至洗液無銀離子反應，合并濾液與洗液，加硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當于4.556mg的C4H6O4S2。
