預凍的目的也是為了固定產品，以便在真空下進行升華。如果沒有凍實。則抽真空時產品會冒出瓶外來，沒有一定的形狀；如果冷的過低，則不僅浪費了能源和時間，而且對某些產品還會降低存活率。
因此預凍之前應確定三個數據。其一是預凍的速率，應根據產品不同而試驗出一個最優冷凍速率。其二是預凍的最低溫度，應根據改產品的共熔點來決定，預凍的最低溫度應低于共熔點的溫度。其三是預凍的時間，根據機器的情況來決定，保證抽真空之前所有產品均已凍實。不致因抽真空而冒出瓶外，凍干箱的每一板層之間，每一板層的各部分之間溫差越小，則預凍的時間可以相應縮短，一般產品的溫度達到預凍最低溫度之后1－2小時即可開始抽真空升華。