簡述多潘立酮的有關物質檢查

　　1、有關物質

　　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液：取本品約0.1g，置10mL量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對照溶液：精密量取供試品溶液適量，用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1mL中約含25μg的溶液。

　　系統適用性溶液：取多潘立酮與氟哌利多各約15mg，置同一100mL量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇為流動相A，0.5%醋酸銨溶液為流動相B，按下表進行梯度洗脫，流速為每分鐘1.2mL，檢測波長為285nm，進樣體積10μL。

　　系統適用性要求：系統適用性溶液色譜圖中，多潘立酮與氛哌利多以及其他相鄰雜質峰之間的分離度均應符合要求。

　　測定法：精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度：試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積（0.25%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（0.5%）。

　　2、殘留溶劑

　　甲醇、二氯甲烷、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯與二甲苯

　　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

　　供試品溶液：取本品約0.2g，精密稱定，置20mL頂空瓶中，精密加二甲基亞砜2mL，超聲使溶解，密封。

　　對照品溶液：取甲醇、二氯甲烷、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯與二甲苯各適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量制成每1mL中約含甲醇150μg、二氯甲烷60μg、四氫呋喃72μg、N,N-二甲基甲酰胺176μg、甲苯44.5μg與二甲苯217μg的混合溶液，精密量取該溶液2mL，置20mL頂空瓶中，密封。

　　色譜條件：以100%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為40℃，維持9分鐘，以每分鐘8°C的速率升溫至120℃，維持2分鐘，再以每分鐘20℃的速率升至160°C，進樣口溫度為200℃，檢測器為火焰離子化檢測器（FID），檢測器溫度為250℃，柱流速每分鐘2.5mL，分流比1:1，頂空瓶平衡溫度為100℃，平衡時間為30分鐘。

　　系統適用性要求：對照品溶液色譜圖中，各成分峰間的分離度均應符合要求。

　　測定法：取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

　　限度：按外標法以峰面積計算，均應符合規定。

　　三氯甲烷

　　照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。

　　供試品溶液：取本品約0.2g，精密稱定，置20mL頂空瓶中，精密加二甲基亞砜5mL使溶解，密封。

　　對照品溶液：取三氯甲烷適量，用二甲基亞砜定量制成每1mL約含三氯甲烷2.4μg的溶液，精密量取該溶液5mL，置20mL頂空瓶中，密封。

　　色譜條件：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為60℃，維持6分鐘，以每分鐘20°C的速率升溫至200℃，維持4分鐘，進樣口溫度為200℃，檢測器為電子捕獲檢測器（ECD），檢測器溫度為300°C，柱流速每分鐘4.5mL，分流比15:1，頂空瓶平衡溫度為100°C，平衡時間為30分鐘。

　　測定法：取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖。

　　限度：按外標法以峰面積計算，應符合規定。

　　3、干燥失重

　　取多潘立酮，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　4、熾灼殘渣

　　取多潘立酮1.0g，依法檢查（通則0841），不得過0.1%。

　　5、重金屬

　　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。