無水乙醚由乙醇與濃硫酸加熱至130-140℃制得。
無水乙醚的制取步驟：于裝有溫度計、滴液漏斗(溫度計和滴液漏斗的末端浸入液面以下，距離瓶底0.5～1cm)和蒸餾裝置(接受瓶用冰水浴冷卻，接引管用一橡皮管通至下水道或室外)的反應瓶中，加入95%的乙醇50ml，加入濃硫酸50ml，加入幾粒沸石，加熱至140℃。接著滴加乙醇100ml邊反應邊蒸餾，得到粗乙醚。分別用5%的NaOH，飽和NaCl，飽和CaCl2溶液充分洗滌。最后，乙醚層用無水CaCl2干燥過濾，得到澄清乙醚進行精餾，得到精制乙醚 [4]。