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  • 發布時間:2023-06-21 15:23 原文鏈接: 簡述氫化可的松的有關物質檢查

      1、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。

      對照品溶液:取潑尼松龍對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含5μg的溶液。

      系統適用性溶液:取氫化可的松與潑尼松龍適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中約含5μg的溶液。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-水(28:72)為流動相,檢測波長為245nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,出峰順序依次為潑尼松龍與氫化可的松,潑尼松龍峰與氫化可的松峰之間的分離度應符合要求。

      測定法:精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的3倍。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有與潑尼松龍保留時間一致的峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),雜質總量不得過1.5%,小于對照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計。

      2、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

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