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  • 發布時間:2022-12-02 10:00 原文鏈接: 簡述氯硝西泮有關物質的檢查

      1、有關物質

      取本品,加溶劑【四氫呋喃-甲醇-水(10:42:48)】溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加溶劑定量稀釋制成每1mL中含0.5μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)試驗,用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以磷酸銨溶液(取磷酸銨6.6g,加水950mL使溶解,用0.5mol/L磷酸溶液或1 mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至8.0,加水至1000mL)-甲醇-四氫呋喃(48 : 42 : 10)為流動相,檢測波長為254nm。取2-氨基-2'-氯-5-硝基二苯酮對照品(雜質I)適量,加供試品溶液溶解并制成每1mL中含0.5μg的溶液,作為系統適用性試驗溶液。取系統適用性試驗溶液20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯硝西泮峰與雜質I峰的分離度應大于8.0。取對照溶液注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分峰的峰高約為滿量程的20%;精密量取對照溶液和供試品溶液各20μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有與雜質I峰保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.1%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%)。

      2、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。

      3、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢査(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1% 。

      4、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢査(附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

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