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  • 發布時間:2022-11-14 15:28 原文鏈接: 簡述特非那定的生產方法

      α,α-二苯基-4-哌啶基甲醇(107g,0.4mo1)(其制備參見McCarty F J,et a1.J Org Chem,1961,26:4084)、1-[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]-4-氯-1-丁酮(105g,0.44mo1)(其制備參見Van de Westerign C,et a1.Ind chim beige,1960,25:1073;CA 55:6428b.1961)、碳酸氫鉀(70g,0.7mo1)和0.1g碘化鉀在600ml甲苯中,攪拌回流60h。反應液乘熱過濾,濾液冷卻后和過量的氯化氫乙醚溶液作用。過濾收集產生的沉淀,用甲醇-異丙醇(5:12)重結晶,得78.4g化合物(I),收率24%。

      化合物(I)(60g,0.12mo1)溶于1.2 L甲醇,加入氫氧化鉀的甲醇溶液至反應液呈堿性。然后冷至01;,在攪拌下分批加入硼氫化鉀(5g,0.132mo1)。移去冷卻,攪拌1h。在蒸汽浴上減壓濃縮,得到固體剩余物。該固體用水洗后,以丙酮重結晶2次,得34.4g特非那定,收率61.5%。

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