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  • 發布時間:2022-10-24 20:06 原文鏈接: 簡述甲砜霉素的含量測定

      照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)測定。

      1、色譜條件與系統適用性試驗

      用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-乙腈(4:1)為流動相;檢測波長為225nm。取本品25mg,置25ml量瓶中,加1mol/L氫氧化鈉溶液2ml使溶解,室溫放置10分鐘,加1mol/L鹽酸溶液2ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻。量取5ml,置50ml量瓶中,加入甲砜霉素對照品5mg,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,甲砜霉素堿性降解物峰與甲砜霉素峰的分離度應符合要求。

      2、測定法

      取本品約0.1g,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取甲砜霉素對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,即得。

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