⒈原理
羧甲基淀粉上的羧基可以定量與銅離子發生沉淀反應。先向樣品中加入已知過量的銅標準溶液,使沉淀完全后,過濾,在pH7.5~8時,用EDTA標準溶液滴定過量的銅,即可推導出羧甲基的取代度。
⒉儀器與試劑
容量瓶(250ml),移液管(100ml),滴定管(50ml),抽濾裝置1套。
0.0l mol/L CuSO4溶液,0.05mol/L EDTA標準溶液,NH4Cl緩沖溶液(pH=5.2,10gNH4Cl溶于 1L水中),紫脲酸銨指示劑(0.1g紫脲酸銨與10gNaCl一起研勻)。
⒊操作步驟
準確稱取約0.5g樣品于100ml燒杯中,加入1ml乙醇濕潤樣品后,加50ml水,20mlNH4Cl緩沖溶液,再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH將溶液pH調至7.5~8.0。轉移至 250ml容量瓶中,加入50mlCuSO4溶液,搖勻,放置15min。稀釋至刻度,搖勻,過濾,取濾液 100ml,用紫脲酸銨作指示劑,用EDTA標準溶液滴定至終點。相同條件下測硫酸銅溶液空白。
⒋結果計算
B(-CH2COONa) = [ c*(CuSO4 –V濾液)*81 ]/WCMS
DS=2B/(100-B)