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  • 發布時間:2022-11-23 11:39 原文鏈接: 簡述非洛地平有關物質的檢查

      1、甲醇溶液的澄清度與顏色

      取本品1.0g,加甲醇20ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,依法檢查,在440nm的波長處測定吸光度,不得過0.10。 

      2、氯化物

      取本品2.0g,加水50ml,煮沸,立即冷卻,加水補充至50ml,濾過,取續濾液25ml,依法檢查,與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.005%)。

      3、有關物質

      避光操作。取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,作為供試品溶液;另取2,6-二甲基-4-(2,3-二氯苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲酯乙酯(雜質Ⅰ),精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入供試品溶液1ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-水(50:15:35)為流動相;檢測波長為238nm。取非洛地平和雜質I對照品各適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg和10μg的混合溶液,取10μl,注入液相色譜儀,雜質I峰與非洛地平峰的分離度應大予3.0。取對照溶液10μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使非洛地平色譜峰的峰高約為滿量程的50%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%;其他單個雜質蜂面積不得大于對照溶液中非洛地平峰面積(0.5%);雜質總量不得過1.0%。

      4、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%。

      5、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查,遺留殘渣不得過0.1%。

      6、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查,含重金屬不得過百萬分之十。

      7、砷鹽

      取本品1.0g,加氫氧化鈣1g混合,加水少量,攪拌均勻,先以小火加熱,再熾灼至完全灰化,呈灰白色,放冷,殘渣加鹽酸8ml與水20ml使溶解,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(0.0002%)。

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