S、Cl石英管可能出現的故障:
⑴.入口處有積炭━━將N2、O2反接10分鐘，然后適當調節入口段溫度
⑵.入口段發白━━清洗氣路或更換N2氣瓶及硅膠墊
⑶.燃燒段積炭━━適當提高中間段溫度，加大O2流量
⑷.石英管壁起泡━━適當減少樣品進樣量和分析次數
⑸.入口處打火━━N2、O2接反，對調，若無效則重換N2
⑹.出口處有積炭━━將入口拖入爐塘，加大O2氣量燒10分鐘左右
*在進樣后2秒左右出現輕微打火，同時流量計浮子上下跳動一下是正常現象，但打火應瞬間結束，如進樣過程中針頭部位不停打火(即燃燒)，則應檢查N2、O2是否接反。
硫 滴 定 池 操 作 說 明
滴定池是整個儀器的心臟，必須在有經驗的技術人員指導下精心操作!
2、滴定池
由池蓋、池體、電極等組成。滴定池是微庫侖滴定反應的心臟，它起著將試樣裂解產生的被測物質和電解液中的滴定劑發生反應的作用，圖（六）是氧化法測硫的滴定池，只要改變電極材料或改變滴定池池體結構即可用于氧化法測定氯和還原法測定氮等。為了減少滴定池反應室體積，一般將參考電極和輔助電極裝在側臂，通過微孔毛細管與反應室相聯。測量電極和發生電極裝在池蓋上。這樣滴定池反應室內一般裝入10 mL到12 mL電解液，即可滿足實驗需要并能達到較高的靈敏度和較快的響應速度。由燃燒管進來的氣體通過滴定池的毛細管入口進入滴定池。因為滴定池入口頂端特殊的構造，可將進入的氣體在攪拌作用下打碎成小氣泡，攪拌棒可使反應物質與滴定劑之間進行快速和充分接觸，并形成一均勻的擴散層。
為了防止周圍電場對滴定池形成的電干擾，攪拌器必須有良好的接地。特別是使用氯滴定池測定氯化物時，由于增益較高，更需注意防止靜電干擾。此外，氯電解池對光反應靈敏，還應采取避光措施。
池蓋
輔助電極
(陰極黃色)
參考電極（黑色）
發生電極
(陽極綠色) 測量電極（紅色）
攪 拌 子
池 體
圖六 氧化法定硫滴定池
⑴ 硫滴定池工作原理
當系統處于平衡狀態時，滴定池中保持恒定I3-濃度，當有SO2進入滴定池時，就與I3-離子發生反應：
I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-
致使池中的I3- 濃度降低，參考與測量電極對指示出這一變化，并將這一變化的信號輸入庫侖放大器，然后由庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被SO2所消耗的I3-,直至恢復原來的I3-離子濃度：
3I- → I3-+2e
測出電解時所消耗的電量，據法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量。
1、滴定池結構
滴定池分池體、池蓋、參考側臂，陰極側臂及攪拌子五個部分。
測量電極和電解陽極位于池蓋上:
由0.1mm×7mm×7mm的鉑片點焊在φ0.4mm長130mm的鉑絲上。
參考電極:φ0.6mm長110mm鉑絲插在含飽和碘的電解液中。
電解陰極:φ0.4mm長260mm的鉑絲，下端做成螺旋狀。
2、電解液的配制
稱取0.5gKI，0.6gNaN3于約500ml去離子水中，加入5ml冰醋酸，再用去離子水稀釋至1000ml。
注意:
配制電解液所用試劑均為優級純，去離子水的阻值要求2兆歐以上，配好的電解液用棕色瓶在陰暗涼爽處放置!
3、滴定池的洗滌
用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個滴定池5-10分鐘，然后分別用自來水、去離子水及丙酮洗滌吹干，將側臂活塞涂以少許潤滑脂并用橡皮筋固定。
4、滴定池的安裝
關閉兩側活塞，將滴定池充滿電解液，打開參考臂活塞，讓電解液流入參考側臂以驅除氣泡，待氣泡除盡后，讓電解液充滿參考電極室，用小勺輕輕在側臂放入20-40目的碘，用通針趕盡氣泡，在參考電極的磨口上涂以少許潤滑脂將鉑絲小心地插入碘中，注意不要把鉑絲弄彎，此時要仔細檢查參考電極室，保證參考電極的鉑絲全部埋在碘中，并保證整個參考電極側臂沒有殘留氣泡，否則必須重裝，確信無誤后，用橡皮筋固定好。參考電極靜置24小時后方可使用。
打開陰極室活塞，使電解液充滿陰極室，除去氣泡并關閉活塞，傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子，蓋上池蓋，調整好電極位置，反復用新鮮電解液沖洗滴定池，使電解液的液面高出鉑片約5mm。
5、滴定池調試
將滴定池置于攪拌器上，按說明書要求將放大器四根電極線與電解池連接好，打開攪拌器電源，調節速度旋鈕使攪拌子在池中心平穩轉動，以使電解液產生輕微旋渦為宜。打開檢測器電源開關，按說明書操作，有關參數一般為:
偏 壓: 140-160mV
增 益: 150-400
采樣電阻: 10KΩ
此時滴定池基線應平穩。
用6#針頭的10μl注射器把約5μl的10ng/μl亞硫酸鈉溶液注入池中，觀察監視器出現的峰形，輸入進樣體積，轉化率(f)應在100%±20%之內，確認該滴定池合格。
6、滴定池維護與常見故障排除
⑴.硫滴定池應在陰涼無空氣污染處保存
⑵.電解池內要時刻保持儲有一定量的電解液，并使鉑片在液面以下
⑶.切不可拔動參考電極
⑷.電解液要經常配制，保持新鮮
⑸.若無去離子水，可用二次蒸餾水代替，阻值應在2兆歐以上
⑹.要時刻保持電解池清潔
⑺.任何情況下，不得用手碰鉑電極
7.清洗時不要讓洗液或丙酮滲入參考側臂，否則要重新安裝整個電解池。
S滴定池可能出現的故障:
⑴.攪拌子不轉━━基線下漂嚴重，出峰慢，轉化率低，應啟動攪拌器
⑵.攪拌子不穩━━基線噪聲大，應重新調整電解池位置
⑶.攪拌速度過慢或過快━━基線噪聲大，重新調節攪拌速度
⑷.參考-測量電極接反━━基線下掉，無法反電解平衡，應對調
⑸.陰-陽電極接反━━陰極臂發黃，對調
⑹.入口段有積炭━━轉化率偏低，用洗液清洗
⑺.放液臂有滲漏━━基線上漂，有噪聲，轉化率偏高，用硅脂涂開關閥
⑻.池蓋電極污染━━基線有噪聲，測量信號遲鈍，可用硝酸處理
⑼.電解液污染━━偏壓太低，重新用新鮮去離子水配制