4﹑硫滴定池的安裝
⑴ 滴定池的洗滌
用新鮮的洗液浸泡整個滴定池5～10 min ，然后分別用自來水，去離子水洗滌吹干，將側臂活塞涂以少許真空硅脂，并用橡皮筋固定。
⑵ 安裝參考電極
A. 把少量碘放在一個小瑪瑙體內，并倒入少量電解液覆蓋以防止碘的揮發，然后小心研磨到大約20～40篩目。
B．關閉兩側活塞，讓池內﹑參考電極室﹑陰極室充滿電解液，保證側臂無氣泡。
C. 用小勺將碘粒放入參考電極室，不要太緊或太滿，否則參考電極很難插進。
D. 在參考電極的磨口上涂以少量真空硅脂，將參考電極小心插入碘粒中，使電解液溢出參考室并除去氣泡。注意電極的鉑絲必需全部埋在碘粒中，無裸露，最后用橡皮筋固定好。
E. 打開參考側臂活塞，用新鮮電解液沖洗池中心室和側臂，然后關閉側臂活塞。按此方法沖洗陰極臂。
F. 傾斜池體，小心地順著池壁放入攪拌子。
G. 仔細放上池蓋電極，調整其位置，使測量電極和電解陽極與氣體毛細管入口方向平行。并保證電解液液面在鉑電極以上5 mm。
⑶ 滴定池的維護
A. 滴定池應在避光﹑陰涼處保存。
B. 池中應始終保持有電解液，并使池蓋電極浸沒在電解液液面之下。
C. 參考電極室應無氣泡。
D. 在分析結束后，應用電解液沖洗池體及電極。
5﹑氯滴定池的安裝
⑴ 滴定池的洗滌（同上）
⑵ 參考臂裝醋酸銀
A. 將電解池內充滿70％醋酸的電解液，排除兩側臂氣泡。
B. 用小勺慢慢地在側臂放入醋酸銀，所用的醋酸銀應為白色或淺灰色，深灰色的醋酸銀則不能使用。
C．其它步驟同上。
⑶ 滴定池的維護(同上)
6.安裝步驟(在儀器無損壞的情況下，進行以下操作):
⑴.先將儀器主機放到工作臺上，接好地線、電源線、 (裂解爐單獨使用一相電源與配電盤電源分開)。
⑵.接好氣路，注意:氮氣、氧氣進出口不能弄錯!整個儀器的氣路部分均用φ3mm外徑的聚四氟乙烯管連接，便于拆卸，但儀器外部連接的聚四氟乙烯管要用丙酮清洗，用氮氣吹干后，再插進帶硅膠墊的裂解管，接上氣路。
⑶把準備好的滴定池置于攪拌器內平臺上，把滴定池毛細管入口對準裂解管出氣口。
⑷.將檢測器、電源插座接在配電盤上， (供儀器調試用)。
⑸.將攪拌器緊靠溫控器放置，接上電源插頭。放入電解池，將儀器參考(黑色)、測量（紅色）、陽極（綠色）、陰極（黃色）的連線按規定連接到電解池池頭上(不能接錯!)。
⑹.進樣器放在溫控右側，聯接好微機，準備調儀器。
注意:
在未經過檢查前，切勿接通總電源，防止儀器因運輸或搬運時電源已打開，給接線帶來危險!
六、儀器操作方法
依次打開硫氯分析儀主機、計算機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器的電源。
把準備好的滴定池置于攪拌器內平臺上，調節攪拌器的高度，使滴定池毛細管入口對準石英管出口，并用銅夾子夾緊，調整電解池位置，使攪拌子轉動平穩。
將庫侖放大器的電極連接線按標記分別接到滴定池的參考、測量、陽極、陰極的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好。
將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進樣口，并放入裂解爐，用聚四氟乙烯管（Φ4）將石英裂解管的各路進氣支管與溫度流量控制器的對應輸出口相連接。
⒈ 聯機操作：
在“WindowsXP”桌面上打開“WKL—3000微庫侖分析工作站”應用軟件，點一下“硫氯含量測定”顯示其主窗體。主窗體中有菜單欄、工具欄等,如圖9所示。單擊“聯機”
圖標，聯機正常后，主窗“控制面板”顯示“聯機狀態”﹔否則，按屏幕提示重新檢查端口和連線。
⒉ 溫度設置：
單擊“參數設置”欄,指向“溫控參數設計”，彈出“溫控設計”對話框，如圖10 所示。分別設定二段所需的溫度值（以分析硫含量為例： 燃燒段設為800℃，汽化段設為600℃）。要改變某段溫度值，只要單擊該段文本框，刪除原溫度值，輸入所要設定的值。選擇“升溫”狀態，單擊“確定”按鈕。
⒊ 測試偏壓：
待爐溫到達所設溫度值，打開氣源，用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍，將電解池與石英管連接好，即可采集電解池偏壓。單擊工具欄中（偏壓），彈出“偏壓測定與設定”對話框，如圖11所示，單擊“開始測量” 按鈕，儀器自動采集電解池偏壓，待偏壓穩定后，單擊“確定” 按鈕，完成電解池偏壓的測定。一般新鮮電解液沖洗過的硫電解池，偏壓應在180mV以上。
⒋ 修改偏壓：
單擊菜單欄中的“分析控制”項，然后指向“工作檔”, 單擊該項，使儀器處于工作檔。此時，若要修改電解池偏壓，單擊“V”圖標，彈出如圖12對話框，刪除原有偏壓值，輸入所需偏壓值，按“確定”按鈕，完成電解池偏壓的修改。此時，基線的位置會有所改變，待儀器平衡一段時間以后，基線重新回到原來的位置上。
⒌ 選擇工作參數：
以分析10 mg/L 液體硫標樣為例，單擊圖13 “參數設定”項，彈出“參數設定” 對話框，如圖14所示，單擊“元素狀態選擇” 框中的“液體”；“含量單位選擇” 框中自動選中“mg/L ”；“分析元素選擇” 框中的“硫”；,最后按確定鍵。
⒍ 選擇放大倍數和積分電阻：
單擊主窗體下方（放大倍數），彈出“放大倍數選擇”對話框如圖15 所示，選擇相應的放大倍數（100-500）后按“確定”按鈕，完成放大倍數的設定。
與此相類似，單擊主窗體下方（積分電阻）, 彈出“積分電阻選擇”對話框如圖16 所示，按上述步驟，完成積分電阻的設定。一般分析硫含量小于1 mg/L 時，積分電阻選10k檔，硫含量大于10 mg/L 時，積分電阻選2kΩ檔以下。