精氨酸的測定方法

該方法采用電位滴定法測定精氨酸（C6H14N4O2）的含量。
該方法適用于精氨酸的含量測定。 供試品加無水甲酸使溶解后，加冰醋酸，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正，即得。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于8.710mg的C6H14N4O2。
試劑：1. 水（新沸放置至室溫）
2. 冰醋酸
3. 無水甲酸
4. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
6. 無水冰醋酸
7.結晶紫指示液
儀器設備：
試樣制備：1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）
配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。
2.結晶紫指示液
取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。
貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。
操作步驟：取該品約80 mg，精密稱定，加無水甲酸3mL使溶解，加冰醋酸50mL，照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正,即得。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于8.710mg的C6H14N4O2。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%）。
參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版二部，p.831。