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  • 發布時間:2022-03-23 16:49 原文鏈接: 索氏提取方法的相關舉例介紹

      ⒈ 萃取法回流提取

      用濾紙制作圓柱狀濾紙筒,稱取10g茶葉,用研缽搗成茶葉末,裝入濾紙筒中,將開口端折疊封住,放入提取筒中.將150 mL圓底燒瓶安裝于電熱套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,從提取筒中倒入燒瓶,安裝好索氏提取裝置,見圖4-21.1,打開電源,加熱回流2小時.實驗時能夠觀察到,隨著回流的進行,當提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管頂端時,提取筒中的乙醇液發生虹吸并全部流回到燒瓶內.然后再次回流,虹吸,記錄虹吸次數.虹吸5-6次后,當提取筒中提取液顏色變得很淺時,說明被提取物已大部分被提取,停止加熱,移去電熱套,冷卻提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中),安裝冷凝管進行蒸餾,至剩余5mL左右時趁熱傾入盛有生石灰的蒸發皿中攪拌成糊狀后蒸干成粉狀。然后用升華法獲得其 晶體-緊貼器壁又要能方便放置.

      ⒉生石灰起中和和吸水作用,以除去部分雜質.

      ⒊粗咖啡因中的水分必須除完全之后,才能進行升華操作,否則留有的少量水分會在下一步 升華開始時帶來一些煙霧.

      ⒋加熱溫度是升華操作成功的關鍵,升華過程中始終都應嚴格控制加熱溫度,溫度太高,會發生炭化,影響結晶顏色,升華溫度一定要控制在固體化合物熔點以下.

      ⒌再升華是為了使升華完全,再升華過程也要嚴格控制加熱溫度.

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