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  • 發布時間:2018-08-06 13:37 原文鏈接: 紫外分光光度法測定鹽酸小檗堿的含量

    摘要:探討鹽酸小檗堿的含量測定方法,避免還原劑對測定結果的影響。方法:紫外分光光度法。結果:鹽酸小檗堿濃度在2.Oμg~10.0μg/ml范圍內,濃度與吸收度呈良好的線性關系。

    結論:紫外分光光度法可用于鹽酸小檗堿的含量測定。
        

    鹽酸小檗堿為黃色結晶性粉末,無臭,味極苦,具有抗菌、消炎之作用,是制劑生產中常用的原料藥。現行中華人民共和國藥典2000年版二部,采用重鉻酸鉀剩余滴定法測定含量,本文采用紫外分光光度法測定含量,方法簡單,結果可靠,便于實際應用。
        1 儀器與試劑
       美析UV-1200型紫外分光光度計,電子天平,乙醇(分析純,洛陽市化學試劑廠),鹽酸小檗堿對照品(中國藥品生物制品檢定所)。
        2 實驗方法及結果
        2.1 測定波長的選擇
        依據衛生部藥品標準中藥成方制劑第十三冊,選定350nm波長處測定吸收度。
        2.2 標準溶液的配制
        取鹽酸小檗堿對照品約10mg,精密稱定,置100ml容量瓶中,加入乙醇約85ml,置水浴加熱使溶解,放冷,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。
        2.3 標準曲線的制備
        取對照品溶液,各精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分別置50ml容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,以乙醇為空白對照,在350nm波長處測定吸收度,以吸收度對濃度進行回歸計算,得回歸方程:C=14.684A一0.0038r=0.9998
        結果表明:鹽酸小檗堿在乙醇中溶解后,濃度在2.0μg~10.0μg/ml范圍內,濃度與吸收度呈現良好的線性關系。
        2.4 樣品溶液的配制
        取鹽酸小檗堿約20mg,精密稱定,置50ml容量瓶中,加乙醇約35ml,置水浴加熱使溶解,放冷,加乙醇稀至刻度,搖勻。精密吸取lml,加入已處理好的中性氧化鋁柱上,照柱色譜法(中國藥典2000版二部附錄VC)試驗,用35ml乙醇分次洗脫,至洗脫液無色,加乙醇稀釋至50ml,搖勻,即可。
        2.5 樣品溶液的含量測定
        取鹽酸小檗堿樣品依照2.4法制備4份供試品溶液,分別照紫外分光光度法(中國藥典2000年版二部附錄IVA),以乙醇為空白對照,在350nm波長處測定吸收度,按C20H18CLNO4的吸收系數為669計算含量,并與按中國藥典2000年版二部“鹽酸小檗堿”含量測定項下測定的含量進行比較,結果基本一致。
        2.6 回收率試驗
        取已知含量的鹽酸小檗堿供試品約20mg,精密稱定(共5份),按樣品溶液的配制方法制備供試液,按樣品測定方法測定,計算回收率。結果,平均加樣回收率為98.8%。RSD=2.93%(n=5)。
        2.7 重復性試驗
        取同一批次供試品5份,分別按樣品溶液制備方法操作、測定,計算鹽酸小檗堿含量,得平均值X=96.5%,RSD=2.82% 。
        2.8 穩定性試驗
        取同一批次供試品溶液,分別在不同時間測定,結果表明,供試品在6h內穩定。
        2.9 精密度試驗
        取同批對照品溶液,重復測定5次,結果RSD=0.66%。精密度良好。


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