紫外可見分光光度計測水中氰化物的方法

UV1901PC紫外可見分光光度計可適用于地表水、生活污水和工業廢水中氰化物的測定。本方法檢出限為0.004mg/l,測定下限為0.016mg/l，測定上限為0.25mg/l。

方法原理：

在中性條件下，樣品中的氰化物與氯胺T反應生成氯化氰，再與異煙酸作用，經水解后生成戊烯二醛，最后與吡唑啉酮縮合生成藍色燃料，在一定濃度范圍內，其色度與氰化物質量濃度成正比。

試劑和材料

氫氧化鈉溶液：1g/L

1.稱取1g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000ml，搖勻，貯于聚乙烯塑料容器中。

1g氫氧化鈉溶液：10g/L

稱取10g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000ml，搖勻，貯于聚乙烯塑料容器中。

3.氫氧化鈉溶液：20g/L稱取20g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000ml，搖勻，貯于聚乙烯塑料容器中。

4.磷酸鹽緩沖溶液（PH=7）

稱取34g無水磷酸二氫鉀和35.5g無水磷酸氫二鉀溶于水，稀釋定容至1000g,搖勻。

5.氯胺T溶液10g/L

稱取1g氯胺T溶于水，稀釋定容至100ml，搖勻，貯于棕色瓶中，用時現配。

注意事項：氯胺T發生結塊不易溶解，可致顯色無法進行，必要時需用碘量法測定有效氯濃度。氯胺T固體試劑應注意保管條件以免迅速分解失效，務受潮，最好冷藏。

6.①異煙酸-吡唑啉酮溶液

稱取1.5g異煙酸溶于25ML氫氧化鈉溶液，加水稀釋定容至100ML。

②吡唑啉酮溶液

稱取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH3）2]

③異煙酸-吡唑啉酮溶液

將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按1:5混合，用時現配。

注意事項：異煙酸配成溶液后如呈現明顯淡黃色，使空白值增高，可過濾。為降低試劑空白值，實驗中以選用無色的二甲基甲酰胺為宜。

7.硝酸銀標準溶液0.01mol/l

稱取1.699g硝酸銀溶于水中，稀釋定容至1000ML，搖勻，貯于棕色試劑瓶中，待標定后使用。

8.1氰化鉀標準溶液

①氰化鉀貯備溶液的配制和標定

稱取0.25g氰化鉀（注意劇毒！避免塵土的吸入或與固體或溶液的接觸）于100ML棕色容量瓶中，溶于氫氧化鈉并稀釋至標線，搖勻，避光貯存于棕色瓶中，4℃以下的冷藏至少可穩定2個月。本溶液氰離子質量濃度為1g/l,臨用前用硝酸銀標準溶液標定其準確濃度。

②氰化鉀貯備溶液的標定：

吸取10ml氰化鉀貯備溶液于錐形瓶中，加入50ml水和1ml氫氧化鈉，加入0.2ml試銀靈指示劑，用硝酸銀標準液滴定至溶液由黃色剛變為橙紅色為止，記錄硝酸銀標準溶液用量。

另取10ml實驗用水作空白實驗，記錄硝酸銀標準溶液用量。

氰化物貯備溶液質量濃度以氫離子計，按式計算：

圖1

8.2

氰化鉀標準中間溶液：10mg/l

先按式圖2計算出配制500ML氰化鉀標準中間溶液時，應吸取氰化鉀貯備溶液的體積V：

準確吸取V（ml）氰化鉀貯備溶液于500ml棕色容量瓶中，用氫氧化鈉溶液稀釋至標線，搖勻，避光，用時現配。

8.3 氰化鉀標準使用溶液：1mg/l

吸取10ml氰化鉀標準中間溶液于100ml棕色容量瓶中，用氫氧化鈉溶液稀釋至標線，搖勻，避光，用時現配。

9.試銀靈指示劑：

稱取0.02g試銀靈溶于丙酮中，并稀釋至100ML。貯存于棕色瓶并放于暗處可穩定一個月。

儀器和設備

UV1901PC紫外可見分光光度計/UV1902雙光束紫外分光光度計（選配恒溫水浴配置）

UV1901PC紫外可見分光光度計/UV1902雙光束紫外分光光度計采用濱松無臭氧環保型氘燈，普通長壽命氘燈會有臭氧產生，長期吸入對身體有害，無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈，美國派來芝檢測器，雙光束光學系統，加厚光學底板，更能保證儀器的穩定性。操作界面和操作系統都是簡便快捷版的，減少了檢測時間的同時，增加準確性.吸光度可以精確到小數點后四位。可選配多種附件如（自動四聯樣品池、自動七聯樣品池、反射率專用裝置、固體樣品架、恒溫水浴等）并且雙光束光學系統的UV1900系列準確性更高。

250ML錐形瓶

25ML具塞比色管

一般實驗室常用儀器

操作方法

1.校準曲線的繪制

1.1取8支具塞比色管，分別加入氰化鉀標準使用溶液0、0.2、0.5、1、2、3、4、5ML，再加入氫氧化鈉溶液

10ML。

1.2向各管中加入5ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻，迅速加入0.2ML氯胺T溶液，立即蓋塞子，混勻，放置3min-5min。

注意事項：

當氰化物以HCN存在時易揮發，因此，加入緩沖溶液后，每一步驟操作都要迅速，并隨時蓋緊塞子。

1.3向各管中加入5ML異煙酸-吡唑啉酮溶液，混勻。加水稀釋至標線，搖勻。在25℃~35℃的水浴裝置中放置40min,立即比色。

1.4UV1901PC紫外可見分光光度計/UV1902雙光束紫外分光光度計在638NM波長處，用10MM比色皿，以試劑空白（零濃度）作參比，測定吸光度，繪制校準曲線。

1g試樣的測定

吸取10ml試樣“A”于具塞比色管中，按上面1.2-1.4的操作進行。

從標準曲線上計算出相應的氰化物質量濃度。

注意事項：

當用較高濃度的氫氧化鈉溶液作為吸收液時，加緩沖溶液前應以酚酞為指示劑，滴加鹽酸溶液至紅色褪去。同時需要注意繪制標準曲線時，和水樣保持相同的氫氧化鈉濃度。

3.空白實驗

另取10ml空白試驗試樣“B”于具塞比色管中，按按上面1.2-1.4的操作進行。

結果計算

氰化物質量濃度以氫離子計按圖3公式計算：