紅外光譜法同一條件下測定煤及焦炭中全硫
趙留偉
（上海寶鋼工業技術服務有限公司寧波分公司檢化驗部）
摘要：本文使用紅外光譜法對煤及焦炭中全硫含量進行同時測定。通過在紅外定硫儀上建立一條煤中全硫的標準工作曲線，使用這條工作曲線對焦炭中的全硫進行分析，并對分析結果進行統計處理，證明使用紅外光譜法可以在相同條件下同時測定煤及焦炭中的全硫，方法精密度及準確度都能滿足要求。
關鍵詞：紅外光譜法、煤、焦炭、全硫、工作曲線
1、前言
隨著科技的發展和社會的進步，紅外光譜法已廣泛應用于煤等燃料中硫含量的檢測，此方法檢測硫含量不但操作簡便，檢驗時間也得到大幅縮短。焦炭是由煤在高溫下經過一系列物理化學變化而獲得的固體炭質材料，屬于非電磁感應物質，呈粉末狀。兩者相比較焦炭含碳量高，燃點也高，所以難以使其充分燃燒，使硫完全釋放出來。本文通過首先在紅外定硫儀上建立一條煤中全硫的標準工作曲線，使用這條工作曲線對焦炭中的全硫進行分析，并對分析結果進行統計處理，研究焦炭是否可以和煤在相同條件下進行同時分析。通過試驗證明，使用紅外光譜法完全可以在相同條件下同時測定煤及焦炭中的全硫，方法精密度及準確度都能滿足要求。
2、實驗部分
2.1 儀器與試劑
S-144DR 紅外定硫儀（美國LECO公司）
BSA124S 電子天平 （德國Sartorius公司）
無水高氯酸鎂、堿石棉、燃燒舟均為進口
助燃及載氣：氧氣，純度99.5%
樣品燃燒溫度：1350℃，氣體流量：3.0L/min
煤、焦炭標準物質：ZBM094 、ZBM097、ZBM098、ZBM113、 ZBM127 、ZBM128、 ZBM125A(濟南眾標科技有限公司生產）
2.2 實驗方法
稱取0.2g樣品（稱準至0.0002g）置于燃燒舟中，待儀器溫度穩定至1350℃，調節氣體流量為3.0L/min，將裝有樣品的燃燒舟推入儀器燃燒管恒溫區內，待燃燒完全后儀器顯示出樣品中硫質量百分數。
2.3 標準工作曲線的建立
采用多點校準法在紅外定硫儀上建立一個新的方法，用這個方法將煤標樣ZBM094、ZBM097、ZBM098、ZBM113分別測定兩到三次，并在電腦中輸入每個標樣的內水結果，將標樣中全硫結果換算成干基態。使用定硫儀校正功能對以上標樣結果進行校準，自動計算出校準系數，生成一條新的煤中全硫測定工作曲線。使用上述煤標樣進行再次分析，對該煤中全硫測定工作曲線的準確度進行驗證。分析結果見表一。
表一：標準工作曲線驗證結果 % | ||||
樣品 | 測定值 | 標準值 | 差值 | 不確定度 |
ZBM094 | 0.18 | 0.19 | -0.01 | ±0.03 |
ZBM097 | 1.05 | 1.05 | 0.00 | ±0.04 |
ZBM098 | 1.69 | 1.70 | -0.01 | ±0.06 |
ZBM113 | 2.08 | 2.10 | -0.02 | ±0.06 |
上表數據可以看出，所選用標樣測定值和標準值趨于一致，均在不確定度范圍值內，說明該全硫測定工作曲線的準確度和線性都很好。
2.3 分析焦炭樣品
采用新建立的煤中全硫測定工作曲線對焦炭標樣ZBM127 、ZBM128、 ZBM125A進行分析，每個焦炭標準樣品分析11次，并分別計算出每個標樣結果的平均值、標準偏差及相對標準偏差，對采用煤中全硫測定工作曲線分析焦炭樣品的精密度進行分析驗證。結果見表二。