（KBr壓片法）
一、 實驗目的
1、學習用紅外吸收光譜進行有機化合物的結構分析。
2、掌握KBr壓片法測定固體試樣的方法。
3、熟悉傅里葉紅外分光光度計的工作原理及其使用方法。
二、儀器與試劑
1、 儀器：iS5 傅里葉變換紅外光譜儀（美國Thermo Fisher Nicolet） 一臺
ID1Transmission 附件
DF-4型壓片機（天津港東） 一臺
HF-12壓片模具（天津港東） 一套
瑪瑙研缽 一個
2、 試劑：KBr（A.R.）；乙酰胺（CH3CONH2）（A.R.）
三、Thermo Fisher Nicolet IS5傅里葉變換紅外分光光度計工作原理
光源：Ever-GloTM長壽命空冷光源
干涉儀：VECTRATM磁浮式干涉儀
檢測器：DTGS
四、實驗原理
具有紅外活性的化合物分子中含有共價鍵，這些共價鍵在不停地進行著伸縮和彎曲振動，其振動頻率由所含原子的質量和連接它們的化學鍵的種類決定。分子的各種振動頻率與紅外光的頻率在同一范圍。當某一振動頻率恰好等于紅外光的某一頻率時，這一頻率的紅外光被分子吸收，結果分子振動的振動幅度隨之增大。由于分子獲得的光能立即以熱能形式失去，所以吸光的逆過程不存在。這樣就得到了紅外光譜。具有相同化學鍵的原子基團，其基本振動頻率吸收峰（簡稱基頻峰）基本上出現在同一頻率區域內，但又有所不同，這是因為同一類型原子基團，在不同化合物分子中所處的化學環境有所不同，使基頻峰頻率發生一定移動。因此，紅外活性的化合物不同時，可產生不同的紅外光譜，從而可用標準物對照或和標準圖譜查對法來進行化合物的定性分析。也可由試樣的紅外光譜圖找出主要吸收峰的歸屬，即屬于那種化學鍵的什么振動類型，從而確定化合物分子的結構單元，最終確定其結構。
五、實驗內容
1、KBr壓片法測定乙酰胺
（1）純KBr晶片的制作 取KBr150mg左右，置于潔凈的瑪瑙研缽中，充分研細至顆粒粒度約2mm，然后轉移到壓片模具上，放好各部件后，把呀片模具置壓片機中央，并旋轉壓力絲桿手輪，壓緊壓模，順時針旋轉放油閥到底，上下移動壓把，加壓開始，當壓力加到20MPa時，停止加壓，維持2min ,反時針旋轉放油閥，加壓解除，旋松壓力絲桿手輪，取出壓模，即可得到透明的KBr晶片，放到試樣架上，插到樣槽的合適位置中，，用于儀器采集背景。也可以空氣為背景。
（2）乙酰胺試樣的制作 取干燥的乙酰胺試樣1-2mg置瑪瑙研缽中，充分研細，再加入150mgKBr，研磨至完全混勻，顆粒粒度約為2mm。取出混合物裝入壓模內，置于壓片機上，20MPa壓力下壓制2min，制成透明試樣薄片。
（3）試樣的測定 將試樣薄片裝在試樣架上，插入紅外光譜儀試樣池的光路中，采集透射光譜。
（4）采集結束后，取出試樣架，取出薄片，按要求將模具、試樣架等擦凈收好。
2、將采集得到的乙酰胺紅外光譜圖進行分析，找出主要吸收峰的歸屬。
表1 乙酰胺的主要吸收峰及其歸屬
編號 | 頻率/cm-1 | 原子基團及其振動形式 | 結構單元 | 備注 |
甲基-CH3 | ||||
酰胺基-CONH2 | ||||
六、儀器操作
1、開機：電源——主機——打印機——計算機
2、進入FTIR測量系統：雙擊桌面上的OMNIC圖標
3、試樣測試：
（1）進入采集，選205擇實驗設置，設置實驗條件：點擊“實驗設置”，掃描參數：16；分辨率：4；校正：可選擇交互K-K校正，消除刀切峰；最終格式：透過率；文件處理：自動保存；基礎名字：班級代號；背景處理：采集樣品前采集背景。設置完成后單擊“確定”。
（2）采集背景：放入背景后（可以空氣為背景），選擇確定，采集背景光譜，采集完成后點擊“是”，將當前背景加入窗口。
（3）采集樣品光譜：，按提示輸入譜圖標題，點擊確定，此時，系統自動提示你是否插入樣品，此時要拿出背景，換上樣品放入樣品倉內，之后選擇確定，進行樣品采集。采集完成后選擇“是”，將采集的譜圖放入當前窗口。此時窗口顯示為背景和樣品圖。
（4）隱藏背景：如不需要打印背景圖，可用鼠標點擊背景圖，確定當前所選譜圖為背景圖（當前所選譜圖為紅色）后，點擊 顯示-隱藏譜圖，將背景圖隱藏。
（5）標峰：點擊“標峰”，選擇合適的靈敏度進行標峰，點擊“替代”。
（6）打印圖譜：點擊打印。
4、退出系統
5、關機：計算機——打印機——主機——電源