步驟
1、制備油煙標準油及貯備液的配制
在500ml三頸瓶中加入300ml的食用油,插入量程為500℃的溫度計,先控制溫度于120℃,敞口加熱30min,然后在其正上方安裝一空氣冷凝管,升溫至300℃,回流2h,即得標準油。用精度為萬分之一的天平稱取1.0000g上述標準油,于50ml容量瓶中,用重蒸(控制溫度70～74℃)后的分析純CCl4稀釋至刻度。即得標準貯備液。
2、標準曲線的繪制
取上述標準貯備液1.00ml于50ml容量瓶中,用CCl4定容,得到濃度為400.00mg/L的中間液,分別取中間液0.50ml,1.50ml,2.50ml,3.50ml于4個25ml的容量瓶中,用CCl4定容分別得到濃度為8.00mg/L,24.0mg/L,40.00mg/L,56.00mg/L的標準溶液。
打開紅外測油儀,預熱30min以上,選定組校正系數(或根據所使用的儀器,在測定標準系列前,先測定校正系數,具體步驟參照所使用的儀器使用說明書),用4cm比色皿和CCl4調整儀器的零點和滿度,在2600～3300cm-1之間掃描,得出CCl4的掃描曲線,再分別對標準系列各濃度進行測定,繪出標準曲線。
3、樣品測定
①把樣品的套筒蓋打開,加入CCl4至剛好淹沒濾筒,蓋好套筒蓋,然后置于超聲儀中,超聲波清洗10min。
②把清洗液轉移到25ml比色管中。
③再用少許四氯化碳清洗濾筒及聚四氟乙烯套筒二次,一并轉移到上述25ml的比色管,加入四氯化碳稀釋至刻度標線。
④樣品的測定:用繪出的標準曲線和與共同組的校正系數測定樣品。