利用工業中碳錳鐵制作中碳錳鐵碳、硫內控標準樣品的方法。紅外碳硫分析儀解決了非水滴定測定碳、硫中標準樣品較少和消耗量較大的問題。中碳錳鐵廣泛應用于鋼鐵行業,在焊接材料的制造中主要用作合金添加劑和脫氧劑,其中碳和硫都是驗收指標中的主要元素。碳、硫的分析目前通常采用高頻燃燒—紅外吸收和管式爐燃燒—非水滴定兩種方法。前者準確度高,但分析成本也高;后者是傳統方法,能滿足多數分析要求。
非水滴定法測定時,采用與試料基體相同且碳、硫含量成一定梯度的標準樣品非常必要。但目前市面上可供選擇的標準樣品不多,且硫量一般在 0.005%以下,不能滿足需要求。
本文嘗試將工業用中碳錳鐵通過篩選和處理,利用紅外吸收法定值制作成中碳錳鐵內控標準樣品,應用于日常分析需求,取得了滿意的效果。自制內控標準樣品不僅含量適中,校準方便,而且大大降低了檢測成本。
中碳錳鐵內控標準樣品的制作
1.試驗部分:主要設備及工具
標準分樣篩:80 目、120 目
中碳錳鐵粉:生產用
高溫干燥箱:350℃
QL-HW2000B型紅外碳硫儀:麒麟 QL
1.1試驗方法:取生產用中碳錳鐵粉 5kg,首先用標準分樣篩進行粒度選擇,然后置于干燥箱中鈍化處理,后經紅外碳硫儀定值,分裝于廣口瓶中。
2.1結果與討論:顆粒度的選擇樣品顆粒太粗不適合分析用,太細不易保證鈍化效果和均勻性。取中碳錳鐵粉 5 公斤,以 80目和 120 目標準分樣篩組合篩選,將試料分成三部分,分別進行鈍化處理。實驗表明:80 目至 120目之間的部分鈍化后效果最好,且均勻性良好。
2.2鈍化溫度及時間中碳錳鐵長時間放置會從表面開始發生氧化,從而使各元素的含量發生改變。為了避免這種情況的發生,鈍化后的中碳錳鐵應呈金黃色。試料量的多少、鈍化溫度和時間均影響試料的鈍化效果。實驗表明:將 80 目~120 目的試料在瓷盤中攤薄成 2mm 左右,于 300℃烘 1 小時,每隔 10 分鐘攪拌一次,即可得到滿意的鈍化效果。取出冷卻后,置于干燥的廣口瓶中保存,待定值。
3.3 均勻性檢驗及定值
3.3.1 紅外碳硫儀參數選擇和標準曲線的繪制
實驗表明,依照表:參數對HW2000B型紅外碳硫儀進行設定,試樣熔融良好,峰形完美。選擇碳硫含量高低成梯度的一系列錳鐵標樣(包括低碳錳鐵和高碳錳鐵)繪制曲線,建立方法。
紅外碳硫分析儀對錳鐵中碳、硫的分析參數
設置項目 | 沖洗時間(S) | 積分延遲時間 (S) | 比較水平 | 分析時間 (S) | 稱樣量 (g) | 助熔劑(g) | |
純鐵 | 鎢錫 | ||||||
參數值 | 5 | 8 | 1.0 | 35 | 0.100g | 0.20 | 1.5 |
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