2. 4 洗脫時間和溫度的選擇
實驗用5 mL 0. 01 mol/ L EDTA2Ca 作為洗脫劑,恒溫水浴振蕩,分別考察了振蕩時間為1 、3 、5 、7 、10 、15 和20 min 時的洗脫效果,結果表明振蕩時間為5 min 時,Pb2 +的洗脫率達到99 %以上且不再變化,本實驗選用的洗脫時間為5 min 。
固定洗脫液的濃度、體積和洗脫時間,考察10～50 ℃溫度對洗脫率的影響,實驗結果表明:隨著溫度的增大洗脫率開始增大,當溫度達到25 ℃時,洗脫率達99 %,然后隨溫度的增大洗脫率反而下降,本實驗選擇在25 ℃的恒溫水浴中進行洗脫。
2. 5 靜態飽和吸附容量Qs 的測定
在優化實驗條件下,于6 個25 mL 比色管中分別加入1 、2 、3 、4 、5 、6 mL 1 mg/ mL Pb2+ 的標準溶液,調p H = 3. 2 后加緩沖溶液,定容,再加入50 mg 處理好的納米Si2HAP ,20 ℃恒溫振蕩5 min ,靜置30 min后離心。用FAAS 測定上層清液中Pb2 + 的濃度,按(1) 式計算靜態吸附容量。
Q = [ ( co - c) ×V ]/ m (1)
式中,co 為吸附前Pb2 + 的質量濃度(μg/ mL) , c 為吸附后Pb2 + 的質量濃度(μg/ mL) ,V 為試樣的體積(mL) ,m 為納米Si2HAP 的用量(mg) 。
當計算得到的Q 值不再增大時即為靜態飽和吸附容量Qs ,按此測得納米Si2HAP 對Pb2 + 的靜態飽和吸附容量Qs 為24. 33 mg/ g。
2. 6 分析特性
在最佳實驗條件下,繪制了工作曲線,其回歸方程為: A = 0. 0179c (μg/ mL) - 0. 002 ,相關系數r =0. 9995 。Pb2 + 在0. 004～10μg/ mL 范圍內線性關系良好。本法對Pb2 + 的檢出限(3σ) 為1. 33 ng/ mL 。并對Pb2 + 濃度為1μg/ mL進行11 次平行測定,RSD 為4. 0 %。
2. 7 共存離子的影響
將各種共存離子加入到Pb2 + 量為0. 2μg/ mL 的溶液中,考察了共存離子對Pb2 + 測定結果的影響。以測定誤差不超過±5 %計,所得各離子的最大允許量為:大量存在的Na + 、K+ 、NO-3 、N H+4 ;2 000 倍的Ca2 + 、Mg2 + 、Cr ( Ⅵ) ;1 000 倍的SO2 -4 、PO3 -4 ;200 倍的Zn2 + 、Mn2 + 、Cr ( Ⅲ) 、Al3 + ;50 倍的Fe3 + 、Cu2 + 、Cd2 + 、Ni2 + 。
3 樣品分析
在環境水樣中加入1 mol/ L HNO3 進行酸化并加熱煮沸,冷卻至室溫,所得水樣經0. 45μm 微孔膜過濾后靜置,分析時取處理過的水樣250 mL 于300 mL 具塞錐形瓶中,按照實驗方法對水中痕量鉛進行測定,同時做加標回收實驗,測定結果見表1 。
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