納米碳纖維涂層固相微萃取探頭的制備及性能分析

摘　要: 采用納米碳纖維(CNF) 作為固相涂層制備了固相微萃取探頭(SPME) 并行了評價。該涂層對苯系物(BTX) 富集能力強, 最高使用溫度可達260 ℃,250 ℃解析條件下使用50 次以上涂層無脫落現象。與活性碳涂層相比, 盡管萃取量略小, 但其解析時間僅為活性炭的60 % , 具有更高的精密度和準確度。對BTX固相微萃取2氣相色譜分析結果表明, 樣品質量濃度在011～3817μgPL 范圍內與色譜峰面積呈良好線性關系( r = 019891～019940) ,相對標準偏差為319 %～513 % , 方法的檢出限為215 ×10- 3μgPL 。

    固相微萃取(SPME) 是20 世紀90 年代初發展的樣品預處理技術[1 ,2 ] 。它利用氣相色譜(GC) 、高效液相色譜(HPLC) 等作為后續分析儀器,實現了對多種樣品的快速分離與分析, 最小檢測限可達10 - 9～10 - 12 數量級[3～5 ] 。目前固相微萃取已經廣泛地應用于環境、食品、制藥、生物、毒理和法醫學等多個方面的樣品預處理。近幾年SPME 的研究工作主要在新型萃取頭、新型涂層和提高富集倍數方面發展。
    傳統固相微萃取(SPME) 技術中廣泛使用的固定相涂層主要是高分子聚合物涂層, 如聚二甲基
硅氧烷(PDMS) 、聚丙烯酸酯(PA) 、聚乙二醇P模板樹脂等。Djozan 等[6 ] 將活性炭通過OV21 涂在石英纖維表面, 結合頂空技術測定了水中的BTX。王樹濤等將活性碳用有機硅樹脂膠粘到石英纖維上測定了液相中4 種鹵代烴[7 ] 。方瑞斌等發明了以碳素為基體的固相微萃取吸附通過與GC2MS 聯用分析煙用香料等[8 ] 。碳納米纖維是近年來引起高度興趣的一類納米碳質材料, 在復合材料、電子器件、場發射、催化劑載體材料等領域有許多現實與潛在的重要用途[9～13 ] 。本課題組將一種由甲烷在NiPMgO 催化劑上裂解生長的碳納米纖維(<30～60 nm) 作涂層材料, 以金屬絲作內芯, 研制了一種新型固相微萃取進樣器。該萃取頭富集能力強、熱穩定性好、解析速度快、使用壽命長。雖然較活性炭涂層的萃取量略小, 但解析時間短, 具有更高的精密度和準確度, 為空氣中揮發性有機物測試提供了新的途徑。