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  • 發布時間:2023-08-17 13:20 原文鏈接: 維生素D2的鑒別檢查方法

    鑒別

    (1)取本品約0.5mg,加三氯甲烷5ml溶解后,加醋酐0.3ml與硫酸0.1ml,振搖,初顯黃色,漸變紅色,迅即變為紫色,最后成綠色2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集452圖)一致

    檢查

    麥角甾醇取本品10mg,加90%乙醇2ml溶解后,加洋地黃皂苷溶液(取洋地黃皂苷20mg,加90%乙醇2ml,加熱溶解制成)2ml,混合,放置18小時,不得發生渾濁或沉淀有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約25mg,置100ml棕色量瓶中,加異辛烷80ml,避免加熱,超聲使完全溶解,放冷,用異辛烷稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml棕色量瓶中,用異辛烷稀釋至刻度,搖勻,色譜條件見含量測定項下。進樣體積1001系統適用性溶液與系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至維生素D2峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除前維生素D2峰外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。


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