維生素E粉的藥物分析

方法名稱：
維生素E粉—維生素E的測定—氣相色譜法
應用范圍：
本方法采用高效液相色譜法測定維生素E粉中維生素E的含量。
本方法適用維生素E粉。
方法原理：
供試品和內標均制成甲醇溶液，進入氣相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測維生素E（C31H52O3）和內標正三十二烷的吸收值，計算出其含量。
試劑：
1.異辛烷
2. 正己烷
3. 正戊醇
儀器設備：
1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
以硅酮（OV-17）為固定相，涂布濃度為2%，或以HP-1毛細管柱（100%二甲基聚硅氧烷）為分析柱；理論塔板數按維生素E峰計算不低于500（填充柱）或5000（毛細管柱），維生素E峰與內標物質峰的分離度應符合要求。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相：正己烷+正戊醇= 997 3
2.2 檢測波長：254nm
2.3 柱溫：265℃
試樣制備：
1. 稱取供試品
取本品適量（約相當于維生素E200mg），精密稱定，置錐形瓶中。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取維生素E對照品和維生素E對照品25mg，置100mL棕色量瓶中，加異辛烷80mL，避免加熱，超聲處理1分鐘使完全溶解，并加異辛烷至刻度，搖勻，沖氮密塞，避光，0℃以下保存。
3. 內標溶液的制備
取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1mL中含有1.0mg的溶液。
4. 供試品溶液的制備
上述供試品加正己烷25mL，置70℃水浴中回流2小時，放冷，濾過，濾渣用正己烷洗滌3次，濾液與洗液置50mL棕色量瓶中，加正己烷稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液5mL，置棕色具塞錐形瓶中，即得供試品溶液。
5. 校正因子的測定
取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1mL中含有1.0mg的溶液，另取維生素E對照品20mg，精密稱定，置棕色具塞中，精密加內標溶液10mL，密塞，振搖使溶解，取1~3μL注入氣相色譜儀，計算校正因子。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟：
分別精密吸取上述供試品溶液與對照品溶液，1~3μL 注入氣相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處測定維生素E和內標正三十二烷的吸收值，按內標法以峰面積計算，即得。