鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集786圖)一致。如不一致時,取本品1g,置10ml具塞試管中,加80%丙酮溶液2ml,加熱振搖使溶解,自然或冰浴降溫結晶,如結晶為糊狀或絮狀,重新加熱溶解后再結晶,抽濾,取殘渣置60℃下減壓干燥后測定
檢查
堿度取本品0.10g,加水150ml,振搖制成每1ml中約含0.7mg的混懸液,依法測定(通則0631),pH值應為8.0~10.有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每l中約含2.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取羅紅霉素對照品和紅霉素標準品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.067mol/L磷酸二氫銨溶液(用三乙胺調節pH值至6.5)-乙腈(65:35)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積為20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,羅紅霉素峰的保留時間約為14分鐘,其與紅霉素峰間的分離度應不小于15.0,羅紅霉素峰與相對保留時間約為0.95處雜質峰之間的分離度應不小于1.0,與相對保留時間約為1.2處雜質峰之間的分離度應不小于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除N,N-二甲基甲酰胺峰(用流動相制成0.001%的N,N-二甲基甲酰胺溶液同法測定,按保留時間定位)外,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍(4.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。殘留溶劑甲醇、丙酮、三乙胺與二氣甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加二甲基亞砜5ml使溶解,密封對照品溶液精密稱取甲醇、丙酮、三乙胺和二氯甲烷各適量,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含甲醇0.12mg、丙酮0.20mg、三乙胺0.013mg和二氯甲烷0.024mg的混合溶液,精密量取5ml置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘30℃速率升至200℃,維持15分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為230℃;頂空瓶平衡溫度為105℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,三乙胺的殘留量不得過032%,甲醇、丙酮、二氯甲烷的殘留量均應符合規定N,N-二甲基甲酰胺照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液。對照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含N,N-二甲基甲酰胺45g的溶液。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相似)為固定液的毛細管柱為色譜柱:起始溫度為20℃,維持4分鐘,以每分鐘30℃的速率升至200℃,維持5分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為230℃;進樣體積1.0pl測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,N,N-二甲基甲酰胺的殘留量應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,水分不得過3.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則21第二法),含重金屬不得過百萬分之十。