鑒別
(1)取本品約30mg,置試管中,熾灼,產生的氣體能使濕潤的醋酸鉛試紙顯黑色(2)取本品約10mg,加三氯甲烷5ml溶解后,加三氯化鐵試液1滴,振搖,放置后,三氯甲烷層顯淡紫紅色(3)取本品,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并制成每1ml中約含7μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在270m與362nm的波長處有最大吸收,在312mm的波長處有最小吸收。(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集998圖)一致
檢查
溶液的澄清度取本品2.5g,加二甲基甲酰胺使溶解,溶液應澄清有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑取40%甲醇溶液100ml,加0.4mol/L氫氧化鈉溶液6ml,混勻。供試品溶液取本品,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇0.1mol/L醋酸銨溶液(1:1)為流動相;檢測波長為270nm;進樣體積201系統適用性要求理論板數按美洛昔康峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的6倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,精密量取10ml,置頂空瓶中,密封。對照品溶液取乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯與二甲苯各適量,精密稱定,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1ml中約含乙醇0.5mg、N,N-二甲基甲酰胺88μg、四氫呋喃724g、二氯甲烷60μg、甲苯89μg與二甲苯0.217mg的混合溶液,精密量取10ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持8分鐘,以每分鐘30℃的速率升溫至150℃,維持10分鐘;進樣口溫度為230℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為100℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯與二甲苯的殘留量均應符合規定氯化物取無水碳酸鈉2g,鋪于坩堝底部及四周,取本品1.0g,置無水碳酸鈉上,用少量水濕潤,干燥后,用小火灼燒使完全灰化,放冷,加水適量使溶解,濾過,用水洗凈坩堝及濾器,合并濾液和洗液,加水使成20ml,搖勻,取濾液1.0ml,滴加硝酸使成中性,再加硝酸1滴,搖勻,置75~85℃水浴中加熱,除盡硫化氫,放冷,滴加1%碳酸鈉溶液使呈中性,加水使成25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十砷鹽取本品1.0g,加氫氧化鈣1g,混勻,滴加水2ml,混勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(通則0822第法),應符合規定(0.0002%)