性狀
本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭。本品在甲醇、乙醇或丙醇中略溶,在水中不溶;在氫氧化鈉溶液中易溶。熔點本品的熔點(通則0612)為188~192℃。吸收系數避光操作。取本品約0.125g,精密稱定,置250ml量瓶中,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液25ml,振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用0.002mol/L氫氧化鈉溶液定量稀釋制成每1m中含5g的溶液。照紫外可見分光光度法(通則0401),在360nm的波長處測定吸光度,吸收系數(E1)為1031~1139。
鑒別
(1)取本品適量,加乙醇2ml使溶解,在日光下顯淺紫色熒光,加氫氧化鈉試液2滴,溶液顯藍色熒光,加稀鹽酸2~3滴,熒光即消失,置紫外光燈下照射顯強黃綠色熒光。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集438圖)一致
檢查
酸度取本品1.0g,加水50ml,振搖10分鐘,濾過,取濾液,依法測定(通則0631),pH值應為5.5~7.0。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。對照品溶液(1)取羥甲香豆素對照品約20mg與間苯二酚對照品約10mg,精密稱定,置同一100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液(2)精密量取對照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-磷酸鹽緩沖液(0.156%磷酸二氫鈉280ml加0.358%磷酸氫二鈉720ml,用磷酸調節pH值至7.0)(49:51)為流動相;檢測波長為270nm;進樣體積20l。系統適用性要求對照品溶液(1)色譜圖中,羥甲香豆素保留時間約為7分鐘,間苯二酚峰相對于羥甲香豆素峰的保留時間約為0.5。間苯二酚峰與羥甲香豆素峰之間的分離度應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液(2),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至30分鐘限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積計算,間苯二酚不得過0.05%,其他單個雜質以對照品溶液(2)中羥甲香豆素峰面積計算,不得過0.1%,雜質總量不得過0.2%。硫酸鹽取本品1.0g,加水40ml,振搖5分鐘,濾過,取濾液20ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.040%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十