翻轉式振蕩器浸出毒性浸出方法、硫酸硝酸法（2）

翻轉式振蕩器浸出毒性浸出方法、硫酸硝酸法（1）

 6.樣品的保存和處理

6.1、除非冷藏會使樣品性質發生不可逆改變，樣品應于 4°C 冷藏保存。

6.2、測定樣品的揮發性成分時，在樣品的采集和貯存過程中應以適當的方式防止揮發性物

質的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應用硝酸酸化至 pH<2；用于有機成分分析

的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣，即零頂空保存。

7、浸出步驟

7.1含水率測定

稱取 50-100g 樣品置于具蓋容器中，于 105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±

1%，計算樣品含水率。

樣品中含有初始液相時，應將樣品進行壓力過濾，再測定濾渣的含水率，并根據總樣

品量（初始液相與濾渣重量之和）計算樣品中的干固體百分率。

進行含水率測定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗。

7.2樣品破碎

樣品顆粒應可以通過 9.5mm 孔徑的篩，對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降

低粒徑。

測定樣品中揮發性有機物時，為避免過篩時待測成分有損失，應使用刻度尺測量粒徑；

樣品和降低粒徑所用工具應進行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。

7.3 確定使用的浸提劑

   取 5.0g 樣品至 500ml 燒杯或錐形瓶中，加入 96.5ml 試劑水，蓋上表面皿，用磁力攪拌

器猛烈攪拌 5min，測定pH，如果pH<5.0，用浸提劑 1 #；如果pH>5.0，加3.5ml 1M 鹽酸，

蓋上表面皿，加熱至 50℃，并在此溫度下保持 10min。將溶液冷卻至室溫，測定 pH，如果pH<5.0，用浸提劑 1 ；如果pH>5.0，用浸提劑2  。對于揮發性物質的浸出只用浸提劑

1#  。

 7.4  揮發性有機物的浸出步驟

 7.4.1 將樣品冷卻至4℃，稱取干基質量為20-25g 的樣品，快速轉入ZHE （5.3.1）。安裝好

ZHE，緩慢加壓以排除頂空。

7.4.2 樣品含有初始液相時，將浸出液采集裝置（5.5）與ZHE 連接，緩慢升壓至不再有濾

液流出，收集初始液相，冷藏保存。

7.4.3 如果樣品中干固體百分率小于 5%，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；

干固體百分率大于或等于總樣品量 5%的，繼續進行以下浸出步驟，并將所得到的浸出液

與初始液相混合后進行分析。

7.4.4 根據樣品的含水率，按液固比為20?1  （L/kg）計算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉

移裝置（5.6）加入浸提劑，安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。關閉所有閥門。

7.4.5 將 ZHE  固定在翻轉式振蕩裝置（5.1）上，調節轉速為30±2r/min，于23 ±2℃下振

蕩 18±2h。振蕩停止后取下ZHE，檢查裝置是否漏氣（如果ZHE 裝置漏氣，應重新取樣

進行浸出），用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待

分析。

7.5 除揮發性有機物外的其他物質的浸出步驟

7.5.1 如果樣品中含有初始液相，應用壓力過濾器（5.3.2）和濾膜（5.3.3）對樣品過濾。干

固體百分率小于 5%的，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；干固體百分率大

于或等于5%的，將濾渣按7.5.2 浸出，初始液相與浸出液合并后進行分析。

7.5.2 稱取 75-100g 樣品，置于2L 提取瓶（5.2.2）中，根據樣品的含水率，按液固比為20?1

 （L/kg）計算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉式振蕩裝置（5.1）

上，調節轉速為 30±2r/min，于23 ±2℃下振蕩 18±2h。在振蕩過程中有氣體產生時，應

定時在通風櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。

7.5.3  在壓力過濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄掉淋洗

液，過濾并收集浸出液，于4℃下保存。（待續）