二氧化鈾中微量硝酸根及乏燃料后處理Purex流程料液中亞硝酸根的測定方法研究張志東 【摘要】: 核電在中國的大規模發展使得今后數十年內,核燃料的供應量將快速增長。在眾多核燃料中,二氧化鈾占有極重要的位置,幾乎所有的水堆(輕水堆,重水堆)燃料都是二氧化鈾陶瓷塊。核電用的二氧化鈾中雜質元素的質量指標是有嚴格要求的,一般應小于5×10~(-6),因此,二氧化鈾中雜質的檢測成為重要的分析項目。在大力發展核能,和平利用原子能的同時,對核燃料的循環利用是相當重要的,在核燃料循環過程中,乏燃料后處理又是一個很重要的環節。因此,本文進行了以下兩方面的研究: 1.分光光度法測定二氧化鈾中微量硝酸根 基于硝酸根離子對靛藍二磺酸鈉的褪色反應,建立了一個簡單、快速、選擇性好的二氧化鈾產品中硝酸根離子的測定方法。波長在610nm處,硝酸根離子在0.20~1.00μg/mL范圍內與靛藍二磺酸鈉吸光度的減小值(△A)呈線性關系,線性回歸方程為y=0.2975x+0.0205,r=0.99939,表觀摩爾吸光系數為2.1×10~4L·(mol·cm)~(-1),相對標準偏差(RSD)優于10%,加標回收率在93%~106%之間。因此,該方法可用于測定二氧化鈾產品中硝酸根離子,并且該方法操作簡單,可行性強,可以滿足測定要求。 2.分光光度法測定乏燃料后處理Purex流程料液中亞硝酸根 在稀鹽酸介質中,亞硝酸根與對氨基苯磺酸重氮化后,與二鹽酸-1-萘乙二胺偶聯生成紫紅色偶氮染料,該染料在酸性介質中的最大吸收波長位于538~548nm,據此建立了在酸性介質中測定亞硝酸根的分析方法,該方法可用于后處理工藝料液中亞硝酸根的測定。波長在540nm處,亞硝酸根離子在0.10~0.50μg/mL范圍內符合比爾定律,線形回歸方程為y=0.95571x+0.00524,r=0.99974,表觀摩爾吸光系數為4.5×10~4L·(mol·cm)~(-1),方法用于合成樣品中亞硝酸根的測定,相對標準偏差優于10%,加標回收率在96%~104%之間,可滿足后處理工藝料液中壓硝酸根的測定要求。【關鍵詞】:分光光度法 二氧化鈾 硝酸根離子 靛藍二磺酸鈉 亞硝酸根離子 對氨基苯磺酸 二鹽酸-1-萘乙二胺 重氮化偶聯反應
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