膽南星的薄層色譜鑒別

膽南星(Arisaema Cum Bile)具有清熱化痰、息風定驚的功效，用于痰熱咳嗽、咯痰黃稠、中風痰迷、癲狂驚癰等證[1]。本品粉末呈淡黃棕色，薄壁細胞類圓形，充滿糊化淀粉粒。草酸鈣針晶束長20～90 μm，螺紋及環紋導管直徑8～60 μm[1,2]。膽南星為天南星炮制品之一，系由制或生天南星細粉與牛、羊或豬膽汁經加工或發酵加工而成。膽汁制天南星，既可減低生南星的毒副作用，又使其藥性由溫轉涼，本草認為其息風定驚有奇效。作為膽南星主要加工輔料的膽汁，現代實驗藥理學研究表明其具有鎮靜、安神、調節心血管系統作用[3,4]。膽南星的原藥材為天南星，其藥用物質基礎研究很少，在中國藥典中[5]也未有膽南星的相關薄層色譜鑒別方法。本文對膽南星進行薄層定性鑒別試驗，為快速鑒別膽南星的化學成分和質量控制提供依據。

1 材料與方法

KQ3200型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);P1薄層色譜展開缸(上海信宜儀器廠制造，規格100×200);無水乙醇、乙酸乙酯、環己烷、冰醋酸、三氯甲烷、磷鉬酸(分析純，廣州化學試劑廠);硅膠G(分析純，青島海洋化工有限公司);膽南星由廣州市藥材公司提供(批號：071102、 071105、071112、071121);去氧膽酸對照品(批號：0788910)、豬去氧膽酸對照品(批號：00879607)均購自中國藥品生物制品檢定所。

2 方法與結果

取本品2 g，粉碎過二號篩，加乙醇15 mL，置水浴加熱回流1 h，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 mL作為供試品溶液。取豬去氧膽酸1 mg，加甲醇制成每1 mL含1 mg的豬去氧膽酸對照品溶液。取去氧膽酸1 mg，加甲醇制成每1 mL含1 mg的去氧膽酸對照品溶液。

試驗分別吸取供試品溶液與對照品溶液各2 μL,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環己烷慘宜嵋陰オ脖醋酸(體積比8∶8∶0.8)的上層溶液為展開劑,展開,取出,涼干,以20%磷鉬酸溶液為顯色劑，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。色譜圖見圖1、2。從圖可見，膽南星藥材的主要斑點和對照品豬去氧膽酸的主斑點在同一位置上，且斑點清晰，表明本文的膽南星樣品的主要成分為豬去氧膽酸，是以豬膽汁制的。

圖1 膽南星供試品與去氧膽酸對照品薄層色譜圖(略)

Figure 1 TLC of bile arisaema and deoxycholic aicd

圖2 膽南星供試品與豬去氧膽酸對照品薄層色譜圖(略)

Figure 2 TLC of bile arisaema and hyodeoxycholic aicd

3 討論

3.1 樣品的來源

膽南星為天南星炮制品之一，系由制或生天南星細粉與牛、羊或豬膽汁經加工或發酵加工而成。實驗結果表明，本文的膽南星樣品的主要成分為豬去氧膽酸，說明樣品是以豬膽汁制的。

3.2 展開劑比例的選擇

分別以環己烷慘宜嵋陰オ脖醋酸(體積比8∶8∶0.8)和環己烷慘宜嵋陰オ脖醋酸(體積比2∶8∶1.5) 的上層溶液為展開劑,比較兩者的分離效果。結果表明：以環己烷慘宜嵋陰オ脖醋酸(體積比2∶8∶1.5)為展開劑時，斑點顏色不清晰;而以環己烷慘宜嵋陰オ脖醋酸(體積比8∶8∶0.8)為展開劑時，供試品圖譜上與對照品于同一位置顯相同顏色的斑點，而且斑點清晰，因此選擇環己烷慘宜嵋陰オ脖醋酸(體積比 8∶8∶0.8)作為展開劑。

3.3 顯色劑的選擇

以環己烷慘宜嵋陰オ脖醋酸(體積比 8∶8∶0.8)為展開劑,分別以20%磷鉬酸溶液和香草醛試液為顯色劑。結果表明：以香草醛試液作顯示劑時，斑點顏色不清晰,以20%磷鉬酸溶液作顯色劑時，供試品圖譜在與對照品在同一位置上的斑點顏色比較清晰，所以選20%磷鉬酸溶液作為顯示劑。

3.4 穩定性的考察

以環己烷慘宜嵋陰オ脖醋酸(體積比8∶8∶0.8)上層溶液為展開劑,顯色劑為20%磷鉬酸溶液，考察在不同溫度、不同濕度下的分離效果。結果表明：在溫度為30 ℃,濕度為30%的條件下，斑點清晰可見，色譜上部斑點沒有接近前沿;在溫度為4 ℃，濕度為30%的條件下，豬去氧膽酸對照品的主斑點偏離得比較嚴重，與膽南星藥材溶液不能成線性關系;而在溫度為4 ℃，濕度為90%的條件下，雖然主斑點成線性關系，但是斑點的清晰度不夠;在溫度為30 ℃，濕度為90%的條件下，主斑點比較清晰，但出現了邊緣效應。因此，應控制在溫度為30 ℃，濕度為30%的環境下進行薄層色譜鑒別。

【參考文獻】

[1] 李薇，肖翔林，張丹雁.常用中藥薄層色譜鑒定[M].北京：化學工業出版社，2005：15-18.

[2] 許海琴,許列琴,許江葦.常用天然提取物質量標準參考手冊[M].北京：化學工業出版社，2003：35-40.

[3] 朱燕飛.主成分分析在膽南星質量控制研究的應用[J].中國中藥雜志，2005,30(14):1089-1090.

[4] 肖學鳳,陳新培.HPLC法測定豬膽汁膏中豬去氧膽酸含量[J].天津中醫,2002,19(6):42-43.

[5] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:一部[M].北京：化學工業出版社,2005:111-121.