能量色散X射線熒光光譜法檢測食品中金屬元素的研究

食品中的金屬元素及其含量多少與人體諸多代謝功能密切相關。食品中所含的常量、微量元素能夠維系身體正常新陳代謝等生命活動,當攝入過多的人體所必需的金屬元素時,也會產生毒性作用影響身體健康。目前檢測食品中金屬元素的方法很多,主要有原子吸收法、電感耦合等離子體發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、高效液相色譜法、離子選擇性電極法、溶出伏安法、化學發光法。這些儀器法檢測之前都需要將樣品進行前處理,常用的前處理方法有干法灰化、濕法消解、微波消解。這些前處理耗時時間長,使用腐蝕性的試劑,勞動強度大,對環境有污染,并且在處理過程中對樣品有損耗。因此,能夠快速、準確檢測食品中金屬元素的含量具有十分重要的現實意義。本研究采用直接壓片法對樣品進行前處理,利用能量色散X射線熒光光譜儀檢測,實現對樣品中的鈣、鉀、鐵三種元素同時檢測。首先對能量色散X射線熒光光譜儀的最佳工作條件進行優化,確定儀器最適管壓為25kv,管流為3000A,使用2個鋁片、1個鉬片和1個銅片作為濾光片時,測量被測樣品能夠得到背景干擾較低的譜圖,確定每個樣品的測試時間確定為160s。本研究利用玉米淀粉作為基質進行壓片,確定制作樣品片時樣品加入量為2g,利用6Mpa的壓力在模具中壓制成片,樣品中的水分要控制在5%以下,并且保證樣品表面平整光滑,此時得到的計數值較高。本研究建立了能量色散X射線熒光光譜法檢測鈣、鉀、鐵三種元素的方法。檢測所得鈣元素檢出限288.46mg/kg、鉀元素檢出限370.37mg/kg、鐵元素檢出限為9.38mg/kg。對能量色散X射線熒光光譜法進行方法學評價。利用該方法檢測三種元素結果與樣品中的元素的實際含量經統計學分析結果差異不顯著(P>0.05),具有比較高的準確性。該方法檢測鈣元素的加標回收率在98.42%8～102.25%,檢測鉀元素的加標回收率范圍在98.58%～104.14%,檢測鐵元素的加標回收率范圍在98.17%～104.24%,檢測三種元素的精密度范圍分別為1.84%～3.42%、1.79%～4.05%、1.95%～3.21%。利用該方法對市售10種商品進行直接壓片測量,所得結果與國標法火焰原子吸收法相比略高一些。將火焰原子吸收法所測值與平均回收率的比值作為真值,該方法所測得值與真值相比差異不顯著(P>0.05)。本方法具有樣品前處理簡單,分析迅速,節省時間,并且可以多種元素同時分析等優點,可以作為食品中金屬元素快速分析的一種手段。