自來水鉀鈉鈣鎂元素定性定量分析實驗

發布時間：2019-04-12 14:28 原文鏈接：自來水鉀鈉鈣鎂元素定性定量分析實驗

實驗方法原理	標準加入法俗稱標準增量法，是將待測試樣分成等量的五分溶液，依次加入濃度為 0 、C0、2C0 、3C 0 、4C0 的標準溶液及 C x 、C0 +CX 、2C0+CX、3C0+CX、4C0+CX（C0≈CX）稀釋到一定體積，在固定條件下測定吸光度，以加入待測元素濃度為橫坐標，對應吸光度為縱坐標，繪制吸光度—濃度曲線，延長曲線與橫坐標延長線交于 CX ，此點與橫坐標原點的距離，即為式樣中待測元素的濃度。使用該法應注意： 1 該法僅適用吸光度和濃度成線性的區域，標準曲線通過原點的曲線。 2 為得到精確外推結果，至少用 4 點（包括未加標準試樣本身），同時首次加入標準濃度（C0）最好與試樣濃度大致相當，然后按 2C0 、3C 0 、4C0 分別配制三份，最后一份加入標準溶液 C0 過大或過小將會加大試液濃度（CX）讀數相對誤差或吸光度讀數相對誤差均會影響外推精度。 3 標準加入法只能消除物理干擾和輕微與濃度無關的化學干擾，不能消除與濃度有關的化學干擾、電離干擾、光譜干擾、背景等干擾。總之，測定要在線性范圍內，線不直不能延長，其次加入標準要適當，否則直線斜率過大或過小均引入誤差。
儀器、耗材	TAS—990 型原子吸收分光光度計鉀鈉鈣鎂標準溶液容量瓶移液管
實驗步驟	1. 自來水鉀的定性鑒定（1）在試管 A 取 5ug/ml 的鉀標液 5ml （2）在試管 B 取自來水水樣（3）待儀器調整好，噴 A 試管中鉀標液，讀取吸光度值 A=？用去離子水噴霧洗滌至本底（4）噴試管 B 自來水樣，可定性鑒定，在不考慮干擾的情況下，可粗略估計出 K含量 2. 自來水鈉的半定量分析（1）取三只試管 A B C ,A 管取 5ug/ml 標準溶液，B 管取自來水試樣，C 管取 1：1 的自來水和 5ug/ml 標準混合（2）儀器調整好相同條件下，測定上述三種溶液（3）在無干擾或干擾很小的條件下 C 值應為 A B 之和的 1/2，否則干擾嚴重，當干擾不大時，可忽略其影響，用比例法可求出自來水中鈉的大致含量。該法經常用于標準加入法，初步估計含量，防止直線斜率過大或過小。 3. 標準曲線法測定自來水中鎂含量（1）在線性范圍內按標準曲線法配制一標準系列（2）按上 2（3）中的方法,初步估計試樣中的鎂含量。在試管中取適當的水樣，用蒸餾水準確稀釋至 25ml （3）按測定條件調整好儀器后對標準系列進行測定，然后測定水樣中鎂含量4 標準增量法測定自來水中鈣含量（4）按測量條件調好儀器，再按 2（3）的方法估計試樣中鈣含量（2）配制標準增量法系列（5）測定吸光度注：以上標準曲線法測未知樣時，吸光度應在曲線中部展開

實驗方法原理

標準加入法俗稱標準增量法，是將待測試樣分成等量的五分溶液，依次加入濃度為 0 、C0、2C0 、3C 0 、4C0 的標準溶液及 C x 、C0 +CX 、2C0+CX、3C0+CX、4C0+CX（C0≈CX）稀釋到一定體積，在固定條件下測定吸光度，以加入待測元素濃度為橫坐標，對應吸光度為縱坐標，繪制吸光度—濃度曲線，延長曲線與橫坐標延長線交于 CX ，此點與橫坐標原點的距離，即為式樣中待測元素的濃度。

使用該法應注意：

1 該法僅適用吸光度和濃度成線性的區域，標準曲線通過原點的曲線。

2 為得到精確外推結果，至少用 4 點（包括未加標準試樣本身），同時首次加入標準濃度（C0）最好與試樣濃度大致相當，然后按 2C0 、3C 0 、4C0 分別配制三份，最后一份加入標準溶液 C0 過大或過小將會加大試液濃度（CX）讀數相對誤差或吸光度讀數相對誤差均會影響外推精度。

3 標準加入法只能消除物理干擾和輕微與濃度無關的化學干擾，不能消除與濃度有關的化學干擾、電離干擾、光譜干擾、背景等干擾。

總之，測定要在線性范圍內，線不直不能延長，其次加入標準要適當，否則直線斜率過大或過小均引入誤差。

儀器、耗材

TAS—990 型原子吸收分光光度計鉀鈉鈣鎂標準溶液容量瓶移液管

實驗步驟

1. 自來水鉀的定性鑒定

（1）在試管 A 取 5ug/ml 的鉀標液 5ml

（2）在試管 B 取自來水水樣

（3）待儀器調整好，噴 A 試管中鉀標液，讀取吸光度值 A=？用去離子水噴霧洗滌至本底

（4）噴試管 B 自來水樣，可定性鑒定，在不考慮干擾的情況下，可粗略估計出 K含量

2. 自來水鈉的半定量分析

（1）取三只試管 A B C ,A 管取 5ug/ml 標準溶液，B 管取自來水試樣，C 管取 1：1 的自來水和 5ug/ml 標準混合

（2）儀器調整好相同條件下，測定上述三種溶液

（3）在無干擾或干擾很小的條件下 C 值應為 A B 之和的 1/2，否則干擾嚴重，當干擾不大時，可忽略其影響，用比例法可求出自來水中鈉的大致含量。該法經常用于標準加入法，初步估計含量，防止直線斜率過大或過小。

3. 標準曲線法測定自來水中鎂含量

（1）在線性范圍內按標準曲線法配制一標準系列

（2）按上 2（3）中的方法,初步估計試樣中的鎂含量。在試管中取適當的水樣，用蒸餾水準確稀釋至 25ml

（3）按測定條件調整好儀器后對標準系列進行測定，然后測定水樣中鎂含量4 標準增量法測定自來水中鈣含量

（4）按測量條件調好儀器，再按 2（3）的方法估計試樣中鈣含量（2）配制標準增量法系列

（5）測定吸光度

注：以上標準曲線法測未知樣時，吸光度應在曲線中部

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